紅外測油儀通過測定樣品中油分對特定波長紅外光的吸收強度實現油含量檢測,而樣品前處理的質量直接決定檢測結果的準確性。前處理需消除干擾物質、富集油分,確保進入儀器的樣品符合檢測要求,避免雜質對紅外吸收信號的干擾。 一、樣品采集與保存需遵循嚴格規范 采集水樣時應使用清潔的玻璃容器,避免塑料容器吸附油分導致損失。采樣量需根據預期油含量確定,一般不少于 500mL,確保萃取時有足夠量的油分。采集后需立即加入鹽酸調節 pH 值至≤2,抑制微生物活動對油分的分解;若不能立即檢測,需在 4℃以下冷藏保存,保存時間不超過 24 小時。保存期間避免樣品劇烈震蕩,防止油分乳化難以萃取,同時需標注采樣時間、地點及保存條件,為后續追溯提供依據。 二、萃取環節是前處理的核心 需選擇與油分相容性好且不干擾紅外檢測的萃取劑,常用四氯化碳或四氯乙烯。萃取前需將水樣恢復至室溫,搖晃均勻后倒入分液漏斗,按比例加入萃取劑(一般水樣與萃取劑體積比為 10:1)。蓋緊分液漏斗塞子,倒置并振搖 2 分鐘,期間需多次打開活塞放氣,防止壓力過大導致泄漏。振搖后靜置 10-15 分鐘,待液體完全分層,若出現乳化現象可加入氯化鈉破乳,或用玻璃棒攪拌促進分層。分層后將下層萃取液(含油分)放入干燥的錐形瓶中,若萃取不完全可重復操作 2-3 次,合并萃取液以提高回收率。 三、凈化處理用于去除萃取液中的干擾雜質 萃取液中可能殘留懸浮顆粒物或水溶性物質,需通過無水硫酸鈉柱過濾凈化。無水硫酸鈉需提前在 550℃下灼燒 2 小時,去除自身含有的有機物,冷卻后裝入玻璃柱中,輕輕敲擊柱體使填料均勻。將萃取液緩慢倒入柱中,讓液體自然流下,收集濾液至潔凈的比色管中。若濾液渾濁,需重新過濾,確保最終萃取液澄清透明。凈化過程中避免萃取液殘留氣泡,若有氣泡需用吸管輕輕攪動排出,防止氣泡影響紅外光的透射。 四、脫水與定容需保證萃取液的穩定性 經凈化的萃取液可能含有微量水分,需加入少量無水硫酸鈉振蕩脫水,靜置 5 分鐘后再次過濾,確保萃取液完全干燥。脫水后的萃取液需轉移至容量瓶中,用萃取劑定容至刻度,搖勻后備用。定容時需注意萃取劑的揮發性,操作應迅速并在通風櫥內進行,避免因揮發導致體積偏差。定容后的樣品需立即檢測,若需暫存需密封并避光,防止油分揮發或受光照分解。 五、前處理過程中需同時進行質量控制 每批樣品需做空白實驗,用同體積純水按相同步驟處理,扣除空白值以消除試劑污染帶來的誤差。萃取效率需通過平行樣驗證,平行樣檢測結果相對偏差應≤10%,否則需重新處理。此外,需定期檢查萃取劑純度,若空白值過高需更換試劑,確保前處理各環節符合要求。 規范的樣品前處理是紅外測油儀準確檢測的前提,通過嚴格控制采集保存、萃取、凈化、脫水等環節,可有效消除干擾因素,提高油分回收率,為油含量檢測提供可靠的樣品基礎,保障檢測數據的科學性與準確性。
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