紅外測油儀通過檢測油類物質在特定紅外波長下的吸光度實現定量分析,是水體、土壤等樣品中油含量檢測的核心設備。當儀器出現測量偏差時,需從樣品處理、儀器狀態、操作流程等維度逐步排查原因,采取針對性處理措施,確保檢測結果回歸準確范圍,為油類污染監測提供可靠數據支撐。 一、樣品預處理環節偏差排查與處理 樣品預處理不規范是導致測量偏差的常見原因,需優先檢查并優化處理流程。首先,核查樣品萃取過程:確認萃取劑(如四氯乙烯、四氯化碳)是否符合標準要求,若萃取劑純度不足(含雜質油分)或已變質(出現顏色變化、渾濁),需立即更換合格萃取劑;檢查萃取振蕩時間、溫度是否符合操作規程,振蕩不充分會導致油分萃取不完全,需按標準調整振蕩參數(如振蕩頻率 200 次 / 分鐘、振蕩時間 5 分鐘),必要時增加振蕩次數。其次,檢查樣品過濾與脫水步驟:若樣品中含懸浮物或水分,會干擾紅外吸收信號,需確認濾膜(通常為 0.45μm 有機相濾膜)是否完好、過濾是否徹底,若濾膜破損或過濾后樣品仍渾濁,需重新過濾;脫水環節需檢查無水硫酸鈉是否失效(出現結塊、變色),失效干燥劑無法有效去除水分,需更換新的無水硫酸鈉,確保樣品含水量降至檢測允許范圍。此外,核查樣品移取精度:確認移液管、容量瓶等器具是否校準合格,移取過程中是否存在漏液、刻度讀取誤差,若器具未校準或存在損壞,需更換校準合格的器具,嚴格按標準體積移取樣品與萃取劑。 二、儀器核心部件狀態檢查與維護 儀器核心部件性能衰減或污染會直接導致測量偏差,需對關鍵部件進行細致檢查與維護。首先,檢查光學系統:重點查看比色皿是否清潔、完好,若比色皿內壁有油膜殘留、劃痕或透光性下降,需用專用清潔劑(如丙酮)浸泡清洗,晾干后使用,破損比色皿需立即更換;檢查光源燈與檢測器是否正常工作,若光源強度不足(儀器顯示光源能量值低于標準閾值)或檢測器靈敏度下降,需按說明書更換光源燈,必要時聯系廠家進行檢測器校準。其次,檢查進樣與管路系統:若儀器為自動進樣模式,需檢查進樣針是否堵塞、管路是否泄漏,進樣針堵塞可通過專用通針清理,管路泄漏需更換老化密封圈或管路;手動進樣時,需確認進樣量是否準確,避免因進樣量偏差導致測量結果波動。此外,檢查儀器校準狀態:確認儀器是否按周期進行校準,若校準間隔超出規定時間(通常為 3 個月)或校準后未保存校準數據,需重新進行校準,使用標準油溶液(如正十六烷、姥鮫烷、甲苯混合標準液)依次進行低、中、高濃度校準,確保校準曲線相關系數(R2)≥0.999,若校準曲線偏差過大,需排查試劑濃度是否準確、儀器光學部件是否異常,修復后重新校準。 三、操作與環境因素調整 不規范操作與不良環境條件也會引發測量偏差,需規范操作流程并優化環境參數。首先,規范操作流程:核查操作人員是否嚴格按說明書步驟操作,如樣品是否在規定時間內完成檢測(避免萃取后樣品長時間放置導致油分揮發)、儀器預熱時間是否充足(通常需預熱 30 分鐘以上,確保儀器處于穩定工作狀態),若操作步驟存在遺漏或偏差,需重新培訓操作人員,嚴格按標準流程執行。其次,優化環境條件:檢查儀器工作環境溫度(通常要求 15-30℃)、濕度(相對濕度≤70%)是否符合要求,溫度劇烈波動會影響光學系統穩定性,濕度過高可能導致儀器內部元件受潮,需通過空調、除濕機調節環境溫濕度,避免環境因素干擾檢測結果。此外,檢查試劑與標準物質狀態:確認標準油溶液是否在有效期內、儲存是否得當(冷藏避光保存),若標準溶液過期或濃度發生變化,需更換新的標準溶液;檢測過程中使用的試劑(如萃取劑、清潔劑)需確保在有效期內,避免因試劑問題導致偏差。 四、偏差處理后的驗證與記錄 偏差處理后需通過系統驗證確認儀器恢復正常,并做好記錄歸檔。首先,進行標準樣品驗證:選取低、中、高三個濃度的標準油樣品進行檢測,計算測量值與標準值的相對誤差,若相對誤差≤±5%(符合檢測標準要求),說明儀器偏差已消除;若誤差仍超出范圍,需重新排查上述環節,直至驗證合格。其次,進行平行樣與空白試驗驗證:選取實際樣品進行平行雙樣檢測,平行樣相對偏差需≤10%,同時做空白試驗(僅用萃取劑進行檢測),空白值需低于儀器檢出限,確保無試劑污染或環境干擾。此外,做好記錄歸檔:詳細記錄偏差出現時間、現象、排查過程、處理措施及驗證結果,建立儀器維護與偏差處理檔案,為后續類似問題處理提供參考,同時定期回顧偏差記錄,分析偏差高發原因,制定預防措施(如增加關鍵部件檢查頻次、強化操作人員培訓),減少偏差再次發生。 通過以上系統性排查與處理,可有效解決紅外測油儀的測量偏差問題,確保儀器長期處于精準、穩定的工作狀態,為油類污染監測與治理提供可靠的檢測數據支持。
|