紅外測油儀多曲線校準需圍繞 “適配油類多樣性、提升測量精準度” 展開,針對不同來源油類(如礦物油、動植物油、混合油)在紅外光譜區域的吸收特性差異,通過建立多條校準曲線,解決單一曲線對復雜油類樣品測量偏差大的問題,確保儀器在不同應用場景(如地表水、工業廢水、土壤萃取液)中均能輸出可靠數據,滿足各類檢測標準對測量精度的要求。 
一、校準前準備工作 標準物質與器具準備:選用符合國家標準的油類標準物質,涵蓋目標檢測油類類型(如正十六烷、姥鮫烷、甲苯混合標樣,動植物油標樣等);準備經烘干清潔的容量瓶、移液管、比色皿等器具,確保無油類殘留,避免污染標準溶液;檢查儀器配套的萃取溶劑(如四氯乙烯)純度,需達到分析純及以上,且在紅外檢測波段無干擾吸收。 儀器與環境檢查:啟動紅外測油儀,預熱至穩定工作狀態(通常預熱 30 分鐘以上),檢查儀器光源、檢測器及數據采集系統運行正常;校準環境需控制溫度(20-25℃)與濕度(40%-60%),避免溫濕度劇烈波動影響光譜穩定性;清潔儀器樣品池光路,去除灰塵或殘留溶劑,確保光路通暢無遮擋。 二、多曲線建立流程 標準溶液配制:針對每種目標油類,按濃度梯度配制標準系列溶液。根據儀器檢測量程,確定標準溶液濃度范圍(如 0-100mg/L、0-500mg/L),每個濃度點至少配制 3 份平行樣;配制過程中嚴格控制移液精度,使用校準合格的移液管,確保標準溶液濃度誤差在 ±2% 以內;溶劑空白需單獨配制,用于扣除背景吸收干擾。 光譜采集與數據記錄:將標準溶液依次注入比色皿,放入儀器樣品池,按設定的波長范圍(通常為 2930cm?1、2960cm?1、3030cm?1)采集紅外吸收光譜;每個濃度點重復測量 3 次,取平均值作為該濃度對應的吸光度值;同步記錄溶劑空白的吸光度,用于后續數據修正;確保采集過程中比色皿放置位置一致,避免因光路偏差引入誤差。 曲線擬合與驗證:根據標準濃度與對應吸光度數據,采用線性回歸或非線性擬合(如二次曲線)方法建立校準曲線,計算曲線相關系數(R2)、斜率、截距等參數,要求相關系數≥0.999,確保曲線線性關系良好;對每條曲線,選取中間濃度的標準溶液進行驗證,測量值與標準值的相對誤差需≤5%,若誤差超標,需重新檢查標準溶液配制或儀器狀態,重新擬合曲線。 三、曲線驗證與優化 交叉驗證與適用性評估:定期使用不同批次的標準物質對已建立的校準曲線進行交叉驗證,檢查曲線對新批次標樣的適配性;針對實際樣品檢測,選取已知濃度的質控樣品(如加標回收樣品),用不同曲線進行測量,對比結果差異,評估曲線對實際樣品的適用性;若發現某類樣品測量偏差較大,需補充該類油類的校準點,優化曲線覆蓋范圍。 曲線更新與維護:設定曲線有效期(通常為 3 個月,或更換光源、檢測器后),到期前需重新校準;當儀器經歷搬運、維修或長期停用后,需對所有校準曲線進行復核,若曲線相關系數或驗證誤差超出允許范圍,需重新建立曲線;將每條曲線的校準記錄(標樣信息、濃度梯度、擬合參數、驗證結果)歸檔,形成完整的校準檔案,便于追溯與管理。 四、校準注意事項 不同類型油類的校準曲線需單獨命名與存儲,明確標注適用油類類型與檢測場景,避免混淆使用;配制標準溶液時,需在通風櫥內操作,防止溶劑揮發對操作人員造成影響,同時避免溶劑蒸氣污染儀器光路。 比色皿使用前需用萃取溶劑潤洗 3 次,使用后立即用溶劑清洗并烘干,防止油類殘留影響后續測量;校準過程中若出現異常數據(如吸光度突升突降),需排查是否為儀器故障或標樣污染,排除問題后重新測量。 多曲線校準需嚴格遵循對應檢測標準(如 HJ 637-2018)的要求,確保曲線建立流程與參數設置符合標準規范,避免因操作不符合標準導致校準結果無效,影響后續檢測數據的合法性。
|