|
紅外測油儀檢測水樣中油類物質含量前，需通過標準化的水樣預處理流程去除干擾因素、確保油分充分分離，這是保障檢測結果準確性的關鍵前提。預處理流程需圍繞 “水樣采集與保存 - 干擾物質去除 - 油分萃取 - 有機相凈化” 四個核心步驟展開，每個環(huán)節(jié)均需嚴格控制操作條件，避免因處理不當導致油分損失或引入新干擾，影響最終檢測精度。 
水樣采集與保存是預處理的基礎環(huán)節(jié)，需確保水樣代表性與穩(wěn)定性。采集時需使用潔凈、干燥的玻璃或聚四氟乙烯材質容器，避免容器內(nèi)壁吸附油分或釋放雜質；采集過程中需充分搖勻水樣，若水樣取自不同深度或區(qū)域，需按比例混合后再取樣，確保水樣能反映整體油分含量。采集完成后需立即密封容器，若無法及時檢測，需向水樣中加入固定劑（如硫酸，調節(jié) pH 至 2 以下），抑制微生物活動導致的油分分解，同時將水樣置于 4℃以下冷藏保存，保存時間不超過 24 小時，避免長時間存放導致油分揮發(fā)或沉降。 干擾物質去除環(huán)節(jié)需針對性處理水樣中的懸浮顆粒物與水溶性雜質。首先進行顆粒物去除，若水樣中存在明顯懸浮顆粒，需采用離心或過濾方式處理：離心處理時需控制轉速與時間（通常轉速 3000-5000r/min，時間 5-10 分鐘），使顆粒物充分沉降后取上層清液；過濾處理需選用孔徑 0.45μm 的專用濾膜，過濾前需用少量待測水樣潤洗濾膜與過濾裝置，避免濾膜吸附油分，過濾過程中需保持流速穩(wěn)定，防止因壓力過大導致濾膜破損。若水樣中含有表面活性劑等水溶性干擾物質，需加入破乳劑（如氯化鈉），通過鹽析作用破壞乳濁液體系，避免后續(xù)萃取過程中出現(xiàn)乳化現(xiàn)象，確保油分與水相有效分離。 油分萃取是預處理的核心步驟，需確保油分完全轉移至有機相。首先選擇適配的萃取劑，萃取劑需滿足紅外透光性好、與水不互溶、對油類物質溶解度高且空白值低的要求，使用前需通過紅外測油儀進行空白驗證，確保萃取劑自身不含油分干擾。萃取時需按固定比例（如水樣與萃取劑體積比 10:1）將水樣與萃取劑加入分液漏斗，蓋緊塞子后充分振蕩（振蕩時間通常為 2-5 分鐘，振蕩過程中需定期放氣，避免漏斗內(nèi)壓力過大），確保油分與萃取劑充分接觸。振蕩完成后將分液漏斗靜置，待水相與有機相完全分層（分層時間根據(jù)水樣性質調整，通常為 10-20 分鐘），若出現(xiàn)乳化層需通過加入破乳劑、攪拌或離心方式破除，確保分層清晰。 有機相凈化與轉移環(huán)節(jié)需去除殘留水分與雜質，為儀器檢測做準備。分層完成后需收集有機相，收集過程中需避免將水相或乳化層引入接收容器，若有機相中含有少量水分，需加入無水硫酸鈉等干燥劑，輕輕振蕩后靜置，待水分被完全吸收后過濾去除干燥劑，確保有機相干燥。凈化后的有機相需轉移至潔凈的比色管中，若有機相顏色過深或含有微量雜質，需通過硅酸鎂吸附柱進行吸附處理，去除極性雜質與色素干擾。轉移完成后需立即密封比色管，避免萃取劑揮發(fā)導致油分濃度變化，同時記錄萃取劑用量與水樣體積，便于后續(xù)計算水樣中油類物質的實際含量。 預處理完成后需進行質量控制驗證，取少量處理后的有機相通過紅外測油儀檢測空白值，若空白值符合儀器檢測要求（通常低于 0.1mg/L），則預處理合格；若空白值超標，需重新排查萃取劑純度、容器潔凈度或處理流程，確保無干擾因素后再開展正式檢測，為紅外測油儀精準檢測提供可靠的水樣基礎。
|
皖公網(wǎng)安備34170202000775號
首頁
