|
紅外測(cè)油儀憑借高靈敏度、快速檢測(cè)的優(yōu)勢(shì),成為水體油含量分析的核心設(shè)備。但復(fù)雜水樣中含有的懸浮物、乳化劑、極性雜質(zhì)等物質(zhì),會(huì)干擾紅外光吸收信號(hào),導(dǎo)致檢測(cè)結(jié)果偏差。因此,在檢測(cè)前需通過(guò)系統(tǒng)預(yù)處理步驟,消除干擾并提取目標(biāo)油分,保障檢測(cè)精度。 水樣除雜處理是預(yù)處理的首要環(huán)節(jié)。復(fù)雜水樣中常懸浮泥沙、有機(jī)碎屑等固體顆粒,這些顆粒會(huì)散射紅外光,同時(shí)可能吸附油分導(dǎo)致測(cè)量值偏低。處理時(shí)需根據(jù)顆粒粒徑選擇合適方法,對(duì)于粒徑較大的顆粒,可采用靜置沉淀法,利用重力作用使顆粒自然沉降,取上層清液待檢測(cè);若顆粒粒徑小且分散均勻,需采用過(guò)濾法,選用孔徑符合檢測(cè)標(biāo)準(zhǔn)的濾膜(如 0.45μm 微孔濾膜),通過(guò)減壓或加壓方式過(guò)濾水樣,去除懸浮固體,避免其對(duì)后續(xù)檢測(cè)的干擾。 破乳與油水分離是處理乳化水樣的關(guān)鍵步驟。部分復(fù)雜水樣(如工業(yè)廢水、含表面活性劑的水樣)會(huì)形成穩(wěn)定乳化液,油分以微小液滴形式分散在水中,無(wú)法直接通過(guò)常規(guī)方法分離。此時(shí)需進(jìn)行破乳處理,常用方法包括鹽析法、酸化法或超聲破乳法。鹽析法通過(guò)向水樣中加入無(wú)機(jī)鹽,破壞乳化液的雙電層結(jié)構(gòu),促進(jìn)油水分層;酸化法則調(diào)節(jié)水樣 pH 值至酸性,改變?nèi)榛瘎┑姆€(wěn)定性,實(shí)現(xiàn)破乳;超聲破乳法則利用超聲波的振動(dòng)作用,打破微小油滴的分散狀態(tài),加速油水分離。破乳后,采用分液漏斗進(jìn)行油水分離,收集上層油相備用。 萃取與凈化步驟用于提取油分并去除極性雜質(zhì)。紅外測(cè)油儀檢測(cè)通常需將水樣中的油分萃取到有機(jī)溶劑中(如四氯乙烯、四氯化碳),萃取過(guò)程中需充分振蕩水樣與有機(jī)溶劑,確保油分高效轉(zhuǎn)移至有機(jī)相。若萃取后的有機(jī)相中含有極性雜質(zhì)(如醇類(lèi)、酚類(lèi)物質(zhì)),會(huì)在紅外檢測(cè)波段產(chǎn)生吸收峰,干擾油分特征峰的識(shí)別。此時(shí)需進(jìn)行凈化處理,可采用吸附法,向有機(jī)相中加入活性氧化鋁、硅膠等吸附劑,振蕩后靜置,讓極性雜質(zhì)被吸附劑捕獲,再通過(guò)過(guò)濾去除吸附劑,得到純凈的油 - 有機(jī)溶劑溶液,滿足紅外測(cè)油儀的檢測(cè)要求。 水樣 pH 調(diào)節(jié)與溫度控制也需同步關(guān)注。若水樣 pH 值過(guò)高或過(guò)低,可能腐蝕儀器檢測(cè)部件,同時(shí)影響萃取效率,需使用酸堿溶液將水樣 pH 調(diào)節(jié)至中性范圍;水樣溫度過(guò)高或過(guò)低會(huì)影響有機(jī)溶劑的萃取能力和紅外光的吸收強(qiáng)度,需將水樣溫度調(diào)節(jié)至 20-25℃的最佳檢測(cè)溫度區(qū)間,確保預(yù)處理后水樣的狀態(tài)符合儀器檢測(cè)條件。
|