便攜式總氮快速測定儀通過試劑與水樣中總氮組分的化學反應(如堿性過硫酸鉀消解 - 紫外分光光度法)實現總氮濃度測定,其便攜性雖適配現場快速檢測,但長期使用易因環境干擾、試劑變化等導致測量偏差,需通過標準化校準流程保障數據準確性。校準需遵循 “先準備后操作、先零點后量程、先校準后驗證” 原則,覆蓋全流程關鍵控制點,確保符合總氮檢測相關標準要求。 一、校準前準備工作 校準前需完成設備、試劑、環境與耗材的全面核查,為校準提供穩定條件。設備方面,確認測定儀電量充足(或外接電源穩定),開機后預熱 15-20 分鐘,待光源、檢測器與消解模塊溫度穩定;清潔儀器比色槽與消解腔,去除殘留污漬或液體,檢查顯示屏、操作按鍵是否正常響應。試劑與耗材方面,選用符合國家標準的總氮標準溶液(含低、中、高濃度梯度,覆蓋儀器測量范圍),確認標準溶液有效期與濃度標注;按儀器說明書要求配制消解試劑(如堿性過硫酸鉀溶液)與顯色試劑,檢查試劑是否存在結塊、變色等變質現象,配制后需在規定時間內使用。環境方面,校準需在 20-30℃、濕度≤70% RH 的環境中進行,避免強光直射、劇烈振動或氣流干擾,現場校準需搭建臨時防護棚,隔絕外界環境影響。此外,準備潔凈干燥的專用比色管(與儀器適配),用蒸餾水潤洗 2-3 次,確保無殘留雜質。 二、零點校準操作 零點校準用于消除儀器本底誤差與試劑空白干擾,需嚴格控制操作細節。取與檢測時等量的空白溶液(通常為無氨水或超純水),加入與標準溶液校準相同劑量的消解試劑與顯色試劑,按儀器規定的消解程序(如 120℃消解 30 分鐘)完成消解,冷卻至室溫后,擦拭比色管外壁(避免指紋、水漬影響透光),將其放入儀器比色槽,確保比色管定位標記與槽位對齊。啟動儀器零點校準程序,儀器自動讀取空白溶液的吸光度值,將其設定為測量基準零點。若一次校準后零點吸光度值超出允許范圍(通常≤0.005),需重新配制空白試劑與消解試劑,檢查比色管清潔度,重復校準操作直至零點穩定,確保儀器本底干擾被有效排除。 三、量程校準實施 量程校準需通過梯度濃度標準溶液建立測量曲線,確保不同濃度區間的檢測準確性。按濃度從低到高的順序,分別取各梯度總氮標準溶液,加入規定劑量的消解試劑與顯色試劑,嚴格遵循儀器消解參數(溫度、時間)完成消解,冷卻后依次放入比色槽。啟動量程校準程序,儀器自動讀取各濃度點的吸光度值,生成濃度 - 吸光度校準曲線,并計算曲線相關系數(R2)。校準過程中需注意:每個濃度點測量前,用對應濃度的標準溶液潤洗比色管 2 次,避免交叉污染;若某一濃度點的測量值與標準值偏差超過 ±5%,需重新配制該濃度標準溶液與試劑,檢查消解模塊溫度是否達標,重復測量直至偏差符合要求,確保校準曲線線性良好(R2≥0.998)。對于支持多點校準的儀器,建議選取 3-5 個濃度點,覆蓋儀器全量程,提升低濃度與高濃度區間的測量精度。 四、校準驗證與記錄管理 校準完成后需通過驗證確認效果,并規范記錄校準信息,確保可追溯性。選取 1-2 個未參與校準曲線制作的標準溶液(濃度介于已選梯度之間),按正常檢測流程進行消解與測量,對比測量值與標準值的偏差,若偏差≤±4%,則校準合格;若偏差超標,需排查標準溶液配制、試劑有效性或儀器狀態,重新開展校準。同時,詳細記錄校準全過程信息:包括校準日期、儀器型號與編號、標準溶液批號與濃度、試劑配制信息、環境溫度與濕度、零點吸光度值、各濃度點測量數據、校準曲線參數(斜率、截距、相關系數)及驗證結果。校準記錄需納入儀器檔案,保存期限不少于 2 年,便于后續設備狀態分析與質量追溯。此外,校準合格后需在儀器上標注校準日期與下次校準期限(通常每 3 個月校準 1 次,若儀器長期閑置、維修后或現場檢測環境復雜,需縮短校準周期),確保儀器在有效校準周期內開展檢測工作。
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