總氮作為反映水體富營(yíng)養(yǎng)化程度的核心指標(biāo)，其精準(zhǔn)測(cè)定依賴規(guī)范的操作流程。臺(tái)式總氮測(cè)定儀通過過硫酸鉀氧化 - 紫外分光光度法實(shí)現(xiàn)檢測(cè)，以下為八步標(biāo)準(zhǔn)化操作指南，可有效控制檢測(cè)誤差在 4% 以內(nèi)。

第一步：儀器與試劑準(zhǔn)備

開機(jī)前檢查主機(jī)、消解裝置、石英比色皿等配件完整性，開機(jī)預(yù)熱 30 分鐘，確保紫外光源（220nm 和 275nm 雙波長(zhǎng)）穩(wěn)定。試劑需提前配制：過硫酸鉀氧化劑（50g/L）需經(jīng) 0.45μm 濾膜過濾去除雜質(zhì)；10% 鹽酸溶液用于中和消解液；總氮標(biāo)準(zhǔn)儲(chǔ)備液（100mg/L）需冷藏保存，使用時(shí)稀釋至 10mg/L 標(biāo)準(zhǔn)使用液。所有玻璃器皿需用 10% 硝酸浸泡 24 小時(shí)，避免氮元素殘留。

第二步：水樣采集與保存

使用棕色玻璃瓶采集水樣，采樣深度為水面下 50cm，緩慢注滿容器并溢出 1/4 體積，蓋緊瓶塞避免氣泡。若不能立即檢測(cè)，需加入硫酸調(diào)節(jié) pH 至 1-2，4℃冷藏保存，最長(zhǎng)保存時(shí)間不超過 24 小時(shí)。檢測(cè)前將水樣恢復(fù)至室溫，渾濁水樣需經(jīng) 0.45μm 濾膜過濾，去除懸浮顆粒物干擾。

第三步：標(biāo)準(zhǔn)系列配制

取 6 支 25mL 比色管，分別加入 0mL、0.5mL、1mL、3mL、5mL、10mL 標(biāo)準(zhǔn)使用液，用無氨水定容至 10mL，配制成 0-10mg/L 濃度梯度。另取 2 支比色管，分別加入 10mL 無氨水（空白）和 10mL 待測(cè)水樣，確保所有容器外壁清潔無污漬。

第四步：消解前處理

向所有比色管中加入 5mL 過硫酸鉀溶液，輕輕搖勻后旋緊螺旋蓋，放入高壓蒸汽滅菌器。設(shè)置 121℃保持 30 分鐘，自然降壓至常壓后取出，冷卻至室溫。消解過程可將水樣中各種形態(tài)氮轉(zhuǎn)化為硝酸鹽，是總氮測(cè)定的關(guān)鍵環(huán)節(jié)。

第五步：中和與定容

每支比色管中加入 1mL10% 鹽酸溶液，中和過量的過硫酸鉀，顛倒混勻 3 次。用無氨水定容至 25mL 刻度線，再次搖勻，確保溶液 pH 穩(wěn)定在 2-3 之間，避免酸堿度過高影響顯色反應(yīng)。

第六步：比色皿準(zhǔn)備

將石英比色皿用超純水沖洗 3 次，用擦鏡紙單向擦拭外壁，避免指紋殘留。注意石英材質(zhì)不可接觸硬物，防止劃痕影響透光率。空白、標(biāo)準(zhǔn)系列和樣品溶液分別倒入比色皿，液面距管口 1cm，避免傾倒時(shí)溢出。

第七步：光度測(cè)定

在儀器上設(shè)置雙波長(zhǎng)檢測(cè)模式（220nm 和 275nm），以空白溶液校準(zhǔn)零點(diǎn)。依次測(cè)量標(biāo)準(zhǔn)系列和樣品的吸光度，每個(gè)樣品連續(xù)檢測(cè) 3 次，取平均值作為結(jié)果。計(jì)算公式為：A=A???-2A???，通過扣除有機(jī)物干擾確保數(shù)據(jù)準(zhǔn)確性。

第八步：數(shù)據(jù)處理與儀器維護(hù)

根據(jù)標(biāo)準(zhǔn)系列的濃度和對(duì)應(yīng)吸光度繪制標(biāo)準(zhǔn)曲線（R2 需≥0.999），儀器自動(dòng)計(jì)算樣品總氮濃度。若樣品濃度超過 10mg/L，需用無氨水稀釋后重新檢測(cè)，結(jié)果乘以稀釋倍數(shù)。檢測(cè)結(jié)束后，比色皿用稀硝酸浸泡 1 小時(shí)，超純水沖洗后晾干；儀器關(guān)閉前需運(yùn)行清潔程序，去除光路中的殘留水汽，延長(zhǎng)光源使用壽命。

嚴(yán)格遵循以上八步流程，結(jié)合每批樣品做平行樣驗(yàn)證（相對(duì)偏差≤5%），可確保臺(tái)式總氮測(cè)定儀的檢測(cè)結(jié)果具有準(zhǔn)確性和可比性，為水環(huán)境管理提供可靠數(shù)據(jù)支持。