余氯測定儀在檢測過程中,受試劑純度、實驗用水雜質(zhì)、儀器光學組件漂移等因素影響,易產(chǎn)生背景干擾信號,導致檢測結(jié)果出現(xiàn)偏差。空白校正作為消除這類干擾的核心步驟,能通過建立 “零信號基準”,讓儀器準確識別并扣除背景干擾,確保最終檢測結(jié)果僅反映樣品中余氯的真實含量。若忽視空白校正或操作不規(guī)范,即使后續(xù)檢測流程合規(guī),也可能造成數(shù)據(jù)失真,因此需嚴格遵循科學的空白校正流程。 一、空白校正前的準備工作 空白校正前需做好基礎(chǔ)準備,保障校正條件穩(wěn)定。首先需確認實驗用水符合要求,應(yīng)選用無余氯、無還原性物質(zhì)且純度達一級的去離子水或超純水,避免水中微量雜質(zhì)參與試劑反應(yīng)或產(chǎn)生光學干擾;使用前需通過余氯快速檢測試紙初步驗證水質(zhì),確保水中余氯含量為零。其次要檢查校正所用試劑,需使用與檢測時同批次、在有效期內(nèi)的余氯檢測試劑,且試劑外觀無變色、沉淀、分層等異常現(xiàn)象,防止因試劑變質(zhì)引入額外干擾;同時準備好干凈的空白比色管(或儀器配套反應(yīng)杯),使用前需用去離子水潤洗 2-3 次,避免管壁殘留物質(zhì)影響校正結(jié)果。 儀器狀態(tài)檢查同樣關(guān)鍵。需提前將余氯測定儀開機預(yù)熱,預(yù)熱時間參照儀器說明書(通常為 15-30 分鐘),確保儀器光學系統(tǒng)、溫度控制系統(tǒng)處于穩(wěn)定工作狀態(tài);待儀器自檢完成后,觀察顯示屏各項參數(shù)(如光源強度、吸光度基線等)是否正常,若出現(xiàn)異常提示需先排查故障,待儀器恢復正常后再進行校正。此外,操作人員需佩戴無粉手套,避免手部汗液、污染物接觸試劑或容器,影響校正準確性。 二、空白校正的具體操作流程 空白校正需嚴格按照 “試劑配制 - 基線設(shè)定 - 信號采集 - 數(shù)據(jù)存儲” 的步驟進行。第一步為空白試劑配制,取一支干凈的空白比色管,加入與樣品檢測時等量的去離子水,再按照儀器說明書要求的劑量,依次加入余氯檢測試劑(如緩沖劑、顯色劑等),輕輕搖勻使試劑充分溶解,避免劇烈振蕩產(chǎn)生氣泡(氣泡會干擾光學檢測,導致吸光度異常);若試劑需避光反應(yīng),需將比色管置于暗處靜置規(guī)定時間(通常為 5-10 分鐘),確保反應(yīng)充分且一致。 第二步是儀器基線設(shè)定,將配制好的空白試劑溶液緩慢倒入儀器配套反應(yīng)杯,注意避免溶液灑出或在杯壁留下劃痕;將反應(yīng)杯放入儀器的檢測卡槽內(nèi),確保杯體貼合卡槽底部,無傾斜或偏移,防止光線透過時產(chǎn)生折射誤差。隨后在儀器操作界面選擇 “空白校正” 模式,儀器會自動啟動光學檢測系統(tǒng),對空白溶液進行吸光度(或透光率)檢測,此時儀器會將該檢測信號設(shè)定為 “零基準信號”,并自動存儲該基準值,用于后續(xù)樣品檢測時的干擾扣除。 校正過程中需保持儀器周邊環(huán)境穩(wěn)定,避免強光直射、氣流波動或劇烈震動,這些因素可能導致儀器光源強度變化或檢測組件移位,影響基準信號的穩(wěn)定性;若儀器在校正過程中出現(xiàn)讀數(shù)波動,需等待數(shù)值穩(wěn)定后再確認存儲,必要時可重復進行 2-3 次空白校正,取多次校正結(jié)果的平均值作為最終基準值,提高校正精度。 三、空白校正后的注意事項與驗證 空白校正完成后,需進行簡單驗證以確認校正效果。可再次將空白試劑溶液放入檢測卡槽,選擇 “樣品檢測” 模式,此時儀器顯示的余氯濃度應(yīng)接近零(通常誤差需在儀器說明書規(guī)定的允許范圍內(nèi),如 ±0.01mg/L),若數(shù)值超出允許范圍,需重新檢查實驗用水純度、試劑狀態(tài)及儀器是否穩(wěn)定,排除問題后重新進行空白校正。 同時需注意空白校正的時效性,一般情況下,每次開機檢測前需進行一次空白校正;若檢測過程中更換試劑批次、實驗用水或儀器長時間(如超過 4 小時)連續(xù)運行,需重新進行空白校正,防止因外界條件變化導致基準信號偏移。此外,需做好空白校正記錄,詳細記錄校正時間、實驗用水來源、試劑批次、校正結(jié)果及操作人員信息,為后續(xù)檢測數(shù)據(jù)的追溯與質(zhì)量控制提供依據(jù)。 規(guī)范的空白校正是保障余氯測定儀檢測準確性的前提,操作人員需充分重視校正流程,嚴格控制每一個操作細節(jié),確保儀器始終以精準的 “零基準” 開展檢測,為水質(zhì)余氯監(jiān)測數(shù)據(jù)的可靠性提供有力支撐。
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