臺式六價鉻測定儀基于二苯碳酰二肼分光光度法,通過準性,需嚴格遵循標準化操作流程。以下從儀器預熱、樣品前處理到比色分析,系統解析全流程操作規范。 一、儀器預熱與準備 使用前需將測定儀接通電源,預熱 30 分鐘,使光源與檢測系統達到穩定狀態。預熱期間,檢查儀器顯示屏是否正常顯示,確認波長設定為 540nm(六價鉻顯色反應的特征吸收波長)。同時,準備超純水、二苯碳酰二肼顯色劑、硫酸溶液等試劑,并確保試劑在保質期內;清洗比色皿,用超純水潤洗 3 次后倒置晾干,避免殘留雜質影響檢測結果。 二、標準曲線繪制 標準溶液配制:準確移取六價鉻標準儲備液,用超純水稀釋成濃度梯度為 0mg/L、0.05mg/L、0.1mg/L、0.2mg/L、0.5mg/L、1.0mg/L 的標準使用液,各取 5mL 置于比色管中。 顯色反應:向比色管中依次加入 0.5mL 硫酸溶液(1+1)和 0.5mL 二苯碳酰二肼顯色劑,搖勻后靜置 10 分鐘,使六價鉻與試劑充分反應生成紫紅色絡合物。 吸光度測量:將空白溶液(0mg/L 標準液)倒入比色皿,放入測定儀樣品池,點擊 “清零” 校準零點;依次測量各濃度標準溶液的吸光度,記錄數據并繪制吸光度 - 濃度標準曲線。 三、樣品前處理與測定 樣品采集與過濾:采集水樣后,若存在懸浮物,需用 0.45μm 濾膜過濾,去除雜質干擾。 顯色操作:取 5mL 過濾后的水樣于比色管中,重復標準曲線繪制中的顯色步驟,確保反應條件一致。 吸光度測定:將顯色后的樣品溶液倒入比色皿,放入測定儀,讀取吸光度值。若吸光度超出標準曲線范圍,需對樣品進行稀釋后重新測定。 四、數據處理與儀器清潔 結果計算:根據樣品吸光度值,代入標準曲線方程計算六價鉻濃度;若樣品經過稀釋,需乘以稀釋倍數得到實際濃度。 儀器清潔:測定結束后,立即用超純水清洗比色皿和進樣管路,防止殘留試劑腐蝕儀器;關閉儀器電源,清理實驗臺面,將試劑歸位保存。 五、注意事項 操作過程中需佩戴手套、護目鏡等防護裝備,避免接觸有毒試劑; 硫酸溶液具有腐蝕性,使用時需緩慢加入并不斷攪拌; 定期檢查儀器波長準確性與吸光度穩定性,每月至少進行一次校準。 嚴格執行上述操作規程,既能保障臺式六價鉻測定儀的檢測精度,又能延長儀器使用壽命,為環境監測、工業廢水檢測等領域提供可靠的數據支持。
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