COD氨氮測定儀是同時或分別檢測水體中化學需氧量（COD）與氨氮濃度的核心設備，廣泛應用于污水處理、環保監測、工業水質管控等場景。其檢測精度依賴定期校準，若校準操作不當，易導致數據偏差，影響水質評估與工藝調控。校準過程需圍繞“試劑可靠性、操作規范性、結果有效性”展開，重點關注以下注意事項：

一、校準前準備

1、試劑與標準溶液準備

需優先選用符合標準的試劑與標準溶液：COD校準用試劑（如重鉻酸鉀、硫酸銀）需在有效期內，且無變質跡象（如重鉻酸鉀溶液出現渾濁、硫酸銀結晶析出）；氨氮校準用試劑（如納氏試劑、酒石酸鉀鈉）需現配現用（納氏試劑易分解，存放易失效），配制時嚴格按比例操作，避免因試劑濃度偏差影響校準。

標準溶液需選擇國家認可的有證標準物質，按檢測范圍稀釋為適宜濃度梯度（覆蓋日常檢測的低、中、高濃度區間），稀釋過程用無氨水或超純水（COD校準需用無有機物純水，氨氮校準需用無氨水），防止水中雜質（如有機物、氨氮殘留）干擾校準。標準溶液配制后需盡快使用，暫存時需密封避光，避免揮發或污染。

2、設備與耗材檢查

校準前需確保儀器狀態正常：開機預熱至穩定（通常需一段時間），檢查光源、消解模塊（COD檢測需消解）、比色模塊是否無異常（如光源無閃爍、消解溫度無波動）；清理檢測核心耗材（如比色皿、消解管），確保無污漬、劃痕（比色皿透光面需用專用鏡頭紙擦拭，禁止用手觸摸），若有殘留顯色物質（如COD消解后殘留的橙色物質、氨氮檢測的黃色沉淀），需用稀酸或專用清洗劑浸泡后沖洗干凈，晾干備用。

同時檢查管路（如試劑添加管路、水樣管路）是否通暢，無彎折或堵塞，避免校準過程中試劑添加量不足或水樣輸送不暢。

3、環境條件控制

校準需在適宜環境下進行：實驗室溫度需穩定（避免高溫或低溫導致試劑反應速率變化，如氨氮納氏反應對溫度敏感），濕度需適中（過高易導致儀器電路受潮，過低可能產生靜電干擾）；避免儀器周邊存在強電磁干擾（如靠近高壓設備、大功率電機），防止校準過程中信號波動；通風需良好（COD消解使用強酸試劑，氨氮納氏試劑有毒性，良好通風可避免試劑揮發氣體影響操作人員與儀器部件）。

二、校準過程控制

1、零點校準：消除空白干擾

COD與氨氮校準需分別進行零點校準，且需使用對應空白溶液：COD零點校準用無有機物純水（避免水中有機物被氧化，導致空白值偏高），氨氮零點校準用無氨水（防止水中氨氮殘留影響空白基線）。

校準前需用空白溶液反復沖洗檢測池或比色皿3次以上，確保無殘留污染物；倒入空白溶液后，需等待溫度與儀器狀態穩定（如消解后需冷卻至室溫，避免溫度影響吸光度檢測），再執行零點校準。若空白值異常（如吸光度過高），需排查純水純度（是否含目標污染物）、試劑是否變質（如COD試劑被污染）、耗材是否清潔（比色皿是否有污漬），整改后重新校準，直至空白值符合要求。

2、標準溶液校準：按序操作，避免交叉污染

校準需按“低濃度→高濃度”順序進行，且不同濃度標準溶液需使用獨立耗材：COD與氨氮標準溶液不可混用比色皿或消解管，避免殘留高濃度溶液污染低濃度樣品，導致校準偏差；每檢測完一個濃度，需用下一個濃度的標準溶液潤洗耗材1-2次，再正式加入溶液檢測。

檢測過程需嚴格遵循儀器操作流程：COD校準需確保消解時間與溫度達標（消解不充分會導致低濃度標準溶液檢測值偏低），氨氮校準需保證顯色反應時間足夠（反應不足會使吸光度偏低，校準曲線斜率偏小）。輸入標準溶液濃度時需準確無誤，避免因輸入錯誤導致校準曲線偏差；每個濃度點需平行檢測2次，取平均值作為校準數據，若兩次檢測值偏差過大，需重新檢測，排查是否為操作失誤（如試劑添加量不均）或儀器波動。

3、校準曲線建立：關注線性與有效性

儀器基于標準溶液檢測數據擬合校準曲線（通常為線性曲線），需關注曲線線性相關系數：COD與氨氮校準曲線線性相關系數需符合要求（一般需接近1），若線性不佳（如某濃度點偏離曲線過遠），需排查標準溶液配制是否準確（如稀釋比例錯誤）、檢測操作是否規范（如消解溫度波動）、儀器是否異常（如光源強度下降）。

若存在異常濃度點，需剔除后重新擬合曲線，或重新檢測該濃度點；不可為追求線性強行剔除正常數據，也不可保留明顯異常數據，確保校準曲線能真實反映濃度與檢測信號的對應關系。

三、校準后驗證

1、中間濃度驗證

校準完成后，需用“未參與校準的中間濃度標準溶液”驗證效果：選擇校準濃度區間中部的標準溶液（如校準用低、中、高濃度，驗證用中間濃度），按正常檢測流程操作，若檢測值與標準濃度偏差在允許范圍內，說明校準合格；若偏差過大，需重新檢查校準步驟（如零點是否漂移、標準溶液是否污染），必要時重新執行全流程校準。

2、平行樣與留樣驗證

可通過檢測平行樣驗證校準重復性：取同一濃度標準溶液，平行檢測3次，若相對偏差較小，說明校準結果穩定；若偏差較大，需排查儀器重復性是否達標（如光源穩定性、試劑添加精度）。

若有往期校準留樣（如穩定的標準溶液樣品），可對比本次與往期校準后留樣的檢測值：若差值在允許范圍，說明儀器校準狀態一致；若差值過大，需分析是否為儀器部件老化（如比色皿透光率下降）或試劑批次差異，及時調整校準參數。

四、特殊注意事項

1、試劑安全與防護

校準過程涉及危險試劑，需做好安全防護：操作COD強酸試劑（如硫酸）時，需穿戴防化服、耐酸手套、護目鏡，避免試劑飛濺灼傷皮膚與眼睛；氨氮納氏試劑含汞，需佩戴防毒手套與口罩，避免接觸與吸入，操作后需及時清洗手部與衣物；試劑泄漏時需立即處理（如用吸附材料覆蓋強酸，用專用試劑中和納氏試劑），禁止隨意丟棄。

2、記錄與追溯

校準全過程需詳細記錄：包括校準日期、操作人員、儀器型號、試劑信息（批次、有效期）、標準溶液信息（濃度、編號）、空白值、各濃度檢測數據、校準曲線參數、驗證結果等。記錄需清晰完整，便于后續追溯（如出現檢測數據異常時，可回溯校準情況）；校準記錄需歸檔保存，保存期限需符合相關規范要求（通常至少1年）。

3、定期校準與維護結合

校準需與儀器維護同步進行：校準后若發現儀器部件異常（如比色皿劃痕、管路堵塞），需及時更換或維修；定期校準周期需結合儀器使用頻率與環境（如頻繁使用、環境惡劣時，校準周期需縮短），不可超期未校準，導致檢測數據失準；若儀器經歷維修（如更換光源、消解模塊）或長時間停用后重啟，需重新進行全面校準，確保檢測精度。

五、總結

COD氨氮測定儀校準需兼顧“細節把控”與“規范操作”，從準備階段排除干擾，到過程中精準操作，再到校準后驗證與記錄，每一步都需嚴格執行。只有重視校準注意事項，才能確保儀器輸出準確可靠的檢測數據，為水質監測、環保決策與工業工藝調控提供科學依據，同時保障操作人員安全與儀器長期穩定運行。