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臺式六價鉻測定儀依托特定試劑與水樣中六價鉻的顯色反應實現濃度檢測,試劑的規范使用直接影響檢測精度與操作安全。需圍繞試劑選用、儲存、配制、檢測操作及廢液處理建立全流程規范,規避試劑變質、污染或操作不當導致的檢測誤差,保障儀器穩定運行與實驗安全。 試劑選用需嚴格遵循標準要求,確保試劑性能適配檢測需求。首先需選擇符合國家標準的專用試劑,包括顯色劑、緩沖劑、掩蔽劑等,優先選用與測定儀配套的試劑套裝,避免因試劑成分差異導致顯色效果不佳;若自行采購單組分試劑,需確認試劑純度等級(通常為分析純及以上),且六價鉻標準溶液需選用經計量認證的有證標準物質,確保濃度溯源性。同時需檢查試劑保質期,嚴禁使用超過有效期的試劑,若試劑包裝出現破損、漏液或標簽模糊,需立即更換,防止誤用不合格試劑影響檢測結果。 試劑儲存需控制環境條件,延緩試劑變質。不同類型試劑需分類存放:顯色劑多為易氧化或光敏性物質,需密封后置于棕色試劑瓶中,存放在陰涼避光處(溫度控制在 2-8℃,可放入冰箱冷藏),避免強光直射導致試劑失效;緩沖劑與掩蔽劑若為固體粉末,需密封存放在干燥環境中(相對濕度≤60%),防止吸潮結塊;液體試劑需檢查密封性,避免揮發或泄漏。此外,需在試劑儲存區域張貼清晰標簽,注明試劑名稱、濃度、配制日期及有效期,且將強腐蝕性試劑(如硫酸、硝酸)與其他試劑分開存放,防止交叉污染或腐蝕損壞。 試劑配制需遵循標準化流程,確保濃度精準。配制前需準備潔凈的玻璃器皿(如容量瓶、移液管),使用前需用無離子水沖洗 3 次以上,避免器皿殘留雜質影響試劑濃度;配制標準溶液時,需嚴格按照說明書要求的濃度梯度,用移液管精準量取標準儲備液,加入對應體積的無離子水定容,定容過程中需反復顛倒容量瓶確保混合均勻,配制完成后立即轉移至專用試劑瓶中,貼上標簽注明相關信息。顯色劑與緩沖劑配制時,需控制溶解溫度(通常為室溫),若為固體試劑需緩慢加入溶劑并不斷攪拌,直至完全溶解,避免加熱溶解導致試劑成分分解;配制過程中需同步進行空白試驗,檢測試劑空白值是否符合要求(通常空白吸光度≤0.01Abs),若空白值超標需重新排查試劑純度或器皿潔凈度。 檢測過程中試劑使用需規范操作,保障顯色反應穩定。取樣時需用專用移液管量取定量水樣,加入反應比色皿后,按順序緩慢加入緩沖劑、掩蔽劑與顯色劑,每加入一種試劑需輕輕搖勻比色皿,確保試劑與水樣充分混合,避免劇烈振蕩產生氣泡影響吸光度檢測;需嚴格控制試劑加入量,誤差需控制在 ±0.05mL 以內,可使用移液槍精準加樣,防止因試劑過量或不足導致顯色濃度偏差。顯色反應需控制溫度與時間,通常需在室溫(20-25℃)下靜置反應 10-15 分鐘,待顯色穩定后再放入測定儀檢測,若環境溫度過低,需通過恒溫水浴控制反應溫度,避免溫度波動影響顯色速度與強度。 試劑廢液處理需符合環保要求,避免污染環境。檢測后的廢液(含顯色反應后的溶液、剩余試劑等)需分類收集,不得直接排放;含六價鉻的廢液需單獨存入專用耐腐蝕廢液桶,加入還原劑(如亞硫酸鈉)將六價鉻還原為三價鉻后,調節 pH 至中性,再交由具備資質的單位處理;其他廢液需根據成分特性分類處理,如酸性廢液需加入堿液中和后排放,有機廢液需單獨收集回收。同時需做好廢液處理記錄,注明廢液種類、產生量、處理方式及處理時間,確保廢液處理可追溯。 此外,操作過程中需做好個人防護,佩戴耐酸堿手套、護目鏡與實驗服,避免試劑接觸皮膚或吸入揮發氣體;若試劑不慎濺灑,需立即用大量清水沖洗接觸部位,并根據試劑特性采取后續處理措施,確保操作安全。
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