COD測定儀通過化學消解與光學檢測結合，定量分析水體中化學需氧量，是水質監測、污水處理、工業質控等場景的常用設備。其操作需遵循規范流程，從樣品準備到數據讀取形成完整閉環，確保檢測結果準確可靠，具體方法及步驟如下。

一、操作前準備

操作前需做好設備狀態檢查與耗材準備，為后續檢測奠定基礎。

設備檢查：接通COD測定儀電源，開機后觀察顯示屏是否正常，無報錯提示；檢查消解模塊（如加熱孔）是否清潔，無殘留試劑或雜質；確認光學檢測單元（如檢測池）透光性良好，無污漬遮擋；若設備支持自動校準，需提前確認校準功能正常，避免因設備故障影響檢測。

耗材與工具準備：根據檢測方法（如重鉻酸鉀法、快速消解分光光度法）準備對應耗材，包括預制消解試劑（或自行配制的氧化劑、催化劑）、蒸餾水（用于空白對照）、消解管（需與儀器適配，無破損、潔凈干燥）；備好移液管、洗耳球、廢液收集瓶，移液管需按試劑類型區分使用，避免交叉污染；操作人員佩戴耐酸堿手套與護目鏡，防止試劑接觸皮膚。

樣品初步處理：采集待檢測水樣后，若水樣含明顯懸浮物（如泥沙、藻類），需用濾紙過濾至潔凈容器，避免雜質堵塞消解管或干擾檢測；若水樣渾濁度高，可適當靜置后取上層清液，確保水樣代表性；同時記錄水樣來源、采集時間等信息，便于后續數據追溯。

二、樣品預處理

預處理是消除水樣干擾、確保檢測精度的關鍵步驟，需根據水樣特性針對性處理。

干擾消除：若水樣含余氯（如自來水、消毒后的污水），需加入適量還原劑（如硫代硫酸鈉溶液）去除，避免余氯氧化試劑影響檢測結果；若水樣pH值偏離消解要求（通常為強酸性），用稀硫酸或氫氧化鈉溶液調節至適宜范圍，防止酸堿腐蝕消解管或抑制消解反應。

定量移取與試劑添加：用移液管準確量取處理后的水樣，緩慢注入消解管中，注意避免液體濺出；按檢測方法要求，依次加入氧化劑（如重鉻酸鉀溶液）、催化劑（如硫酸銀-硫酸溶液），部分預制試劑可直接整包加入，無需手動配比；添加試劑時遵循固定順序，不可顛倒，防止劇烈反應導致溶液噴濺；蓋緊消解管蓋子，輕輕搖勻，確保試劑與水樣充分混合。

三、消解操作

消解是將水樣中有機物氧化為可檢測物質的核心環節，需嚴格控制溫度與時間。

放置消解管：待消解管中溶液搖勻后，擦凈管外壁殘留液體（避免污染加熱模塊或影響檢測），將其放入COD測定儀的消解模塊加熱孔中，確保消解管完全卡緊，無傾斜或松動，防止加熱過程中傾倒。

設置消解參數：根據檢測方法設定消解條件，包括消解溫度（如重鉻酸鉀法常用高溫，快速消解法溫度稍低）與消解時間，參數設置需符合標準要求，不可隨意更改——溫度過低會導致有機物氧化不完全，時間過短則反應不充分；部分儀器內置預設方法，可直接選擇對應方法，無需手動調整參數。

啟動消解程序：確認參數無誤后，啟動消解程序，儀器自動升溫至設定溫度并保持穩定；消解過程中不可打開消解模塊艙門，避免高溫蒸汽燙傷；若儀器配備溫度監控功能，可實時觀察加熱狀態，若出現溫度異常（如升溫緩慢、驟降），需暫停程序排查原因。

四、檢測讀數

消解完成后需冷卻樣品，再通過光學檢測獲取COD濃度數據。

樣品冷卻：消解程序結束后，儀器會自動提示完成，待消解模塊溫度降至安全范圍（如觸摸外壁無明顯發燙），再取出消解管；將消解管置于專用支架上自然冷卻至室溫，不可用冷水快速降溫，防止管內溶液因溫差過大發生爆沸或影響檢測精度。

空白與樣品檢測：首先進行空白檢測——取蒸餾水注入潔凈消解管，按相同試劑添加與消解步驟處理后，倒入檢測池（或直接將消解管放入檢測位），啟動“空白校準”，儀器自動讀取空白信號，建立檢測基準；空白校準完成后，將冷卻后的樣品消解管放入檢測位，確保檢測池與消解管貼合緊密，啟動“樣品檢測”，儀器通過光學傳感器檢測溶液吸光度，結合校準曲線計算COD濃度。

數據記錄與核對：檢測完成后，顯示屏會直接顯示COD濃度值，記錄數據時需同步標注水樣信息、檢測時間、空白值等；若多次檢測同一樣品，需核對數據重復性，若偏差過大（如超出合理范圍），需重新取樣檢測，排查是否因操作失誤導致異常。

五、操作后收尾

檢測結束后需做好設備清潔與廢液處理，延長儀器壽命并避免污染。

設備清潔：倒空消解管與檢測池內的廢液，用蒸餾水反復沖洗消解管、移液管3-4次，倒置晾干；用軟布蘸清水擦拭COD測定儀外殼、消解模塊與檢測單元，若有試劑濺灑，及時清理避免腐蝕；關閉儀器電源，整理實驗臺面，將試劑密封后按要求儲存（如避光、冷藏）。

廢液處理：廢棄試劑與清洗液需分類收集，含重金屬、強腐蝕性的廢液（如重鉻酸鉀廢液）不可隨意傾倒，需裝入專用廢液瓶，標注成分后交由專業機構處理；清洗消解管的廢水需經中和處理（如加入碳酸鈉調節pH至中性），再合規排放。

設備維護：定期檢查COD測定儀光學部件（如濾光片）是否老化，消解模塊加熱效率是否正常；若儀器長期未使用，需定期開機預熱，防止部件受潮損壞；記錄每次檢測與維護情況，形成操作日志，為后續設備校準與故障排查提供依據。

六、結語

綜上，使用COD測定儀需嚴格遵循“準備-預處理-消解-檢測-收尾”流程，每個環節注重細節把控（如試劑添加順序、消解條件控制），才能確保檢測結果準確，為水質評估與污染防控提供可靠數據支撐，即使新手經過規范操作培訓也能熟練掌握。