COD氨氮測定儀作為同時檢測水體中化學需氧量（COD）和氨氮含量的集成設備，其檢測數據的準確性直接依賴于規范的校準操作。校準通過調整儀器參數與標準值的對應關系，消除因部件老化、環境干擾等導致的偏差，是保障監測數據可靠的核心環節。掌握常用校準方法，能確保儀器在環境監測、污水處理等場景中持續輸出可信數據。

一、校準前的準備工作

1、設備與環境檢查：校準前需確保儀器處于正常工作狀態，開機預熱至規定時間（通常10-30分鐘），待光源、溫控等核心部件穩定后再操作。檢查檢測單元（如比色皿、反應池）是否清潔，內壁無污漬、劃痕或氣泡，若有污染需用純水或專用清潔劑輕輕擦拭，避免損傷光學部件。校準需在恒溫環境中進行，溫度控制在15-35℃，避免強光直射或氣流擾動，防止環境因素干擾光學檢測或反應體系穩定性。同時確認儀器與校準用電腦或記錄設備連接通暢，確保數據記錄完整。

2、標準物質與試劑準備：選用經計量認證的COD和氨氮標準溶液，濃度需覆蓋儀器常用檢測范圍，通常包含低、中、高三個濃度點，且在有效期內。COD校準需準備配套消解試劑，氨氮校準需準備顯色試劑（如納氏試劑或水楊酸試劑），試劑需為分析純及以上級別，無變質、沉淀現象，配制過程嚴格遵循操作規程。準備足量高純度去離子水作為空白對照，空白水樣需確保無目標污染物干擾，必要時通過蒸餾或過濾進一步凈化。標準溶液和試劑需按存儲要求避光、冷藏保存，使用前恢復至室溫并充分混勻。

二、COD測定模塊的校準方法

1、空白校準（零點校準）：空白校準用于消除試劑本底值的干擾。取適量去離子水作為空白樣品，加入與實際檢測相同量的COD消解試劑，按儀器規定的消解程序（如加熱溫度、時間）進行處理。消解完成后冷卻至室溫，將空白樣品放入檢測單元，啟動儀器空白校準功能，儀器自動記錄空白信號值并設定為零點基準。空白校準需重復2-3次，取平均值作為最終空白值，若多次測量偏差過大，需重新配制試劑或檢查消解過程是否存在污染。

2、單點校準：單點校準適用于日常快速校準或儀器漂移較小時使用。選取接近實際樣品濃度的COD標準溶液，按樣品檢測流程進行消解和檢測，記錄儀器示值與標準溶液濃度的偏差。進入儀器校準界面，輸入標準溶液濃度值，儀器自動計算修正系數并更新校準參數，使示值與標準值一致。單點校準通常選擇中濃度標準溶液，校準完成后需用另一份標準溶液驗證，確保偏差在允許范圍內（通常±5%以內），否則需進行多點校準。

3、多點校準：多點校準能更全面地修正儀器線性偏差，建議每季度或更換試劑后進行。選取3-5個不同濃度的COD標準溶液（覆蓋檢測量程的20%-80%），按濃度從低到高依次進行消解和檢測，記錄每個濃度點的儀器示值。在儀器校準界面輸入各點的標準濃度和對應示值，生成校準曲線（通常為線性或多項式曲線），儀器會根據新曲線調整檢測參數。多點校準需確保各濃度點的相對偏差均符合要求，曲線相關系數（R2）應≥0.995，否則需排查標準溶液濃度準確性或儀器光學系統穩定性。

三、氨氮測定模塊的校準方法

1、顯色空白校準：氨氮測定多采用比色法，需先進行顯色空白校準消除試劑顏色干擾。取去離子水加入氨氮顯色試劑，按規定反應時間（通常10-30分鐘）避光反應，確保顯色完全。將顯色后的空白溶液放入檢測單元，啟動氨氮空白校準功能，儀器記錄空白吸光度并作為零點，避免試劑本底顏色影響檢測精度。若空白值過高（超過儀器規定限值），需檢查試劑是否變質或配制過程是否引入氨氮污染，必要時更換新試劑重新校準。

2、標準曲線校準：標準曲線校準是氨氮模塊的主要校準方式。選取3-5個濃度梯度的氨氮標準溶液，分別加入顯色試劑，按規定條件完成顯色反應，避免陽光直射影響顯色穩定性。將顯色后的標準溶液按濃度從低到高依次放入檢測單元，儀器自動測量各點吸光度并記錄對應濃度值，生成氨氮校準曲線。校準過程中需確保每個濃度點測量穩定后再記錄數據，相鄰濃度點的吸光度差值應均勻遞增，若出現異常點需重新檢測或更換標準溶液。校準曲線生成后需保存并標注校準日期，下次使用時可直接調用，無需重新繪制。

3、斜率校準：當儀器長期使用導致光學系統靈敏度變化時，可進行斜率校準。選取高濃度氨氮標準溶液進行顯色反應，檢測其吸光度值，與歷史校準數據或理論值對比，計算斜率偏差。通過儀器校準界面調整斜率參數，使高濃度點的吸光度與標準值匹配，同時兼顧低濃度點的準確性。斜率校準后需用中低濃度標準溶液驗證，確保全量程偏差符合要求，若低濃度點偏差過大，需結合空白校準或重新進行標準曲線校準。

四、校準后的驗證與記錄

1、校準效果驗證：校準完成后需用未參與校準的標準溶液進行驗證，分別檢測COD和氨氮標準樣品，計算實際值與示值的相對誤差。若誤差在允許范圍內，說明校準有效；若誤差超標，需重新檢查校準步驟、標準溶液濃度或儀器狀態，排除故障后再次校準。驗證樣品濃度應選擇在校準曲線的中間點或接近實際監測值，確保校準結果能覆蓋日常檢測需求。

2、校準記錄與維護：校準過程需詳細記錄，包括校準日期、環境條件、標準溶液信息、校準前后參數、驗證結果及操作人員等，形成完整的校準檔案，便于追溯和質量控制。校準后在儀器上標注校準日期和下次校準時間，建議COD模塊每1-3個月校準一次，氨氮模塊每2-4周校準一次（因顯色試劑穩定性影響）。日常使用中需妥善保存校準曲線，定期清潔檢測單元和光學部件，避免灰塵、指紋影響檢測精度，確保校準效果長期穩定。

五、結語

COD氨氮測定儀的校準需針對兩個模塊的特性分別開展，通過空白校準、單點/多點校準、標準曲線校準等方法，消除干擾因素并修正儀器偏差。規范的校準操作結合定期驗證和記錄，能確保儀器在長期使用中保持良好的檢測精度，為水質監測數據的準確性和可靠性提供堅實保障，助力水環境管理和污染防控工作的有效開展。