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紅外測油儀測量重復(fù)性差（多次測量同一樣品的結(jié)果偏差超過 5%），會直接影響數(shù)據(jù)可靠性。需從儀器狀態(tài)、樣品處理、操作規(guī)范等方面排查并解決，具體辦法如下。 
一、排查儀器核心部件狀態(tài) 儀器自身性能是重復(fù)性的基礎(chǔ)。首先檢查光學(xué)系統(tǒng)：若光源不穩(wěn)定，會導(dǎo)致吸光度波動，可通過測定標(biāo)準(zhǔn)溶液的連續(xù)吸光度（間隔 1 分鐘測 3 次）判斷，若偏差超過 2%，需更換光源或聯(lián)系廠家校準(zhǔn)；比色皿艙內(nèi)若有污漬或劃痕，會散射光線，需用無水乙醇擦拭艙壁，同時檢查比色皿透光面是否潔凈，有劃痕的比色皿應(yīng)立即更換。 其次檢查電路與軟件：若儀器讀數(shù)跳變無規(guī)律，可能是電源接觸不良，需更換電源線或插座；軟件參數(shù)設(shè)置錯誤（如積分時間過短）會導(dǎo)致信號采集不完全，應(yīng)按說明書將積分時間調(diào)至推薦值（通常 3-5 秒），并重啟儀器刷新系統(tǒng)。 二、優(yōu)化樣品前處理流程 樣品均勻性差是重復(fù)性差的常見原因。萃取環(huán)節(jié)需嚴(yán)格控制：使用同一批次四氯化碳（或四氯乙烯）作為萃取劑，避免不同批次溶劑的純度差異影響結(jié)果；萃取時振蕩強(qiáng)度和時間需固定（如 200 次 / 分鐘振蕩 5 分鐘），確保油分完全轉(zhuǎn)移到有機(jī)相，振蕩后靜置分層時間不少于 10 分鐘，避免乳化現(xiàn)象未消除。 凈化環(huán)節(jié)需規(guī)范操作：無水硫酸鈉脫水時，需確保顆粒均勻且未受潮，每次用量一致（如 5g/100mL 萃取液），防止部分樣品脫水不完全導(dǎo)致渾濁；過濾時使用同一規(guī)格濾膜（如 0.45μm），過濾速度保持穩(wěn)定，避免因流速差異導(dǎo)致油分吸附損失不均。 三、規(guī)范操作與環(huán)境控制 操作手法不一致會引入人為誤差。取樣時需使用同一支移液管，且每次取樣前潤洗 3 次；向比色皿中注入樣品時，液面高度需一致（距瓶口 1cm），避免液體沾到透光面；放置比色皿時需固定方向（如標(biāo)記朝向），防止因擺放角度不同導(dǎo)致光程偏差。 環(huán)境因素需嚴(yán)格控制：實驗室溫度保持在 20-25℃（溫差≤2℃），避免溫度波動導(dǎo)致萃取劑揮發(fā)速率不同；檢測時關(guān)閉強(qiáng)光（如陽光直射、臺燈），防止雜光干擾；儀器周圍 1 米內(nèi)禁止放置有機(jī)溶劑或揮發(fā)性試劑，避免蒸氣附著在光學(xué)部件上。 四、通過校準(zhǔn)與驗證強(qiáng)化穩(wěn)定性 定期校準(zhǔn)可消除系統(tǒng)誤差。每日測量前用標(biāo)準(zhǔn)油溶液（如 100mg/L）進(jìn)行單點校準(zhǔn)，若偏差超過 3%，需重新繪制標(biāo)準(zhǔn)曲線（濃度梯度不少于 5 個點），確保曲線相關(guān)系數(shù)≥0.999。 同時進(jìn)行平行樣驗證：同一萃取液做 3 次平行測定，若相對標(biāo)準(zhǔn)偏差（RSD）＞5%，需重新萃取樣品；連續(xù)測量標(biāo)準(zhǔn)溶液 10 次，計算 RSD，若＞3%，需排查儀器光路或更換比色皿。 通過以上措施，可將紅外測油儀的測量重復(fù)性控制在 3% 以內(nèi)。核心是通過 “固定操作流程、排除干擾因素、強(qiáng)化儀器狀態(tài)”，讓每次測量的條件保持一致，從根本上解決重復(fù)性差的問題。
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皖公網(wǎng)安備34170202000775號
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