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紅外測油儀測量重復性差（多次測量同一樣品的結果偏差超過 5%），會直接影響數據可靠性。需從儀器狀態、樣品處理、操作規范等方面排查并解決，具體辦法如下。 
一、排查儀器核心部件狀態 儀器自身性能是重復性的基礎。首先檢查光學系統：若光源不穩定，會導致吸光度波動，可通過測定標準溶液的連續吸光度（間隔 1 分鐘測 3 次）判斷，若偏差超過 2%，需更換光源或聯系廠家校準；比色皿艙內若有污漬或劃痕，會散射光線，需用無水乙醇擦拭艙壁，同時檢查比色皿透光面是否潔凈，有劃痕的比色皿應立即更換。 其次檢查電路與軟件：若儀器讀數跳變無規律，可能是電源接觸不良，需更換電源線或插座；軟件參數設置錯誤（如積分時間過短）會導致信號采集不完全，應按說明書將積分時間調至推薦值（通常 3-5 秒），并重啟儀器刷新系統。 二、優化樣品前處理流程 樣品均勻性差是重復性差的常見原因。萃取環節需嚴格控制：使用同一批次四氯化碳（或四氯乙烯）作為萃取劑，避免不同批次溶劑的純度差異影響結果；萃取時振蕩強度和時間需固定（如 200 次 / 分鐘振蕩 5 分鐘），確保油分完全轉移到有機相，振蕩后靜置分層時間不少于 10 分鐘，避免乳化現象未消除。 凈化環節需規范操作：無水硫酸鈉脫水時，需確保顆粒均勻且未受潮，每次用量一致（如 5g/100mL 萃取液），防止部分樣品脫水不完全導致渾濁；過濾時使用同一規格濾膜（如 0.45μm），過濾速度保持穩定，避免因流速差異導致油分吸附損失不均。 三、規范操作與環境控制 操作手法不一致會引入人為誤差。取樣時需使用同一支移液管，且每次取樣前潤洗 3 次；向比色皿中注入樣品時，液面高度需一致（距瓶口 1cm），避免液體沾到透光面；放置比色皿時需固定方向（如標記朝向），防止因擺放角度不同導致光程偏差。 環境因素需嚴格控制：實驗室溫度保持在 20-25℃（溫差≤2℃），避免溫度波動導致萃取劑揮發速率不同；檢測時關閉強光（如陽光直射、臺燈），防止雜光干擾；儀器周圍 1 米內禁止放置有機溶劑或揮發性試劑，避免蒸氣附著在光學部件上。 四、通過校準與驗證強化穩定性 定期校準可消除系統誤差。每日測量前用標準油溶液（如 100mg/L）進行單點校準，若偏差超過 3%，需重新繪制標準曲線（濃度梯度不少于 5 個點），確保曲線相關系數≥0.999。 同時進行平行樣驗證：同一萃取液做 3 次平行測定，若相對標準偏差（RSD）＞5%，需重新萃取樣品；連續測量標準溶液 10 次，計算 RSD，若＞3%，需排查儀器光路或更換比色皿。 通過以上措施，可將紅外測油儀的測量重復性控制在 3% 以內。核心是通過 “固定操作流程、排除干擾因素、強化儀器狀態”，讓每次測量的條件保持一致，從根本上解決重復性差的問題。
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皖公網安備34170202000775號
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