便攜式重金屬水質測定儀的電極作為檢測核心部件，其校準精度直接決定重金屬離子濃度測量的準確性。科學規范的校準操作能有效消除電極漂移、環境干擾等因素影響，為現場快速檢測提供可靠數據基礎。

一、校準前的準備工作

1、設備與試劑檢查

確認測定儀電量充足（≥80%），電極線纜無破損，接口處無氧化銹蝕。準備配套的重金屬標準溶液（如鉛、鎘、銅等，濃度梯度建議為 0.01mg/L、0.1mg/L、1mg/L、10mg/L），需在有效期內且密封保存，避免陽光直射。同時準備校準用緩沖液（pH=4.00、7.00）、去離子水（電導率≤10μS/cm）及潔凈的聚乙烯校準杯（50mL），校準杯需提前用 10% 硝酸浸泡 24 小時，去除內壁吸附的干擾離子。

2、環境與狀態調節

將設備、電極及標準溶液置于 25℃±1℃環境中平衡 30 分鐘，避免溫度劇烈變化導致電極響應偏差。校準前用去離子水沖洗電極 3 次，并用無塵紙巾吸干電極表面水分（不可擦拭敏感膜），檢查電極敏感膜是否有氣泡、劃痕或污染，若存在破損需更換新電極。

二、校準操作步驟

1、零點校準（空白校準）

向校準杯注入 30mL 去離子水，加入 1mL 配套空白試劑，攪拌均勻后將電極浸入溶液，確保敏感膜完全浸沒且不接觸杯壁。按下設備 “校準” 鍵，選擇 “零點校準” 模式，待屏幕顯示數值穩定（波動≤0.002mV）后，按下 “確認” 鍵完成零點設置，儀器自動記錄基準電位。

2、多點校準（標準曲線繪制）

按濃度從低到高的順序進行校準：

取 30mL 0.01mg/L 標準溶液，加入 1mL 顯色劑，攪拌 1 分鐘后插入電極，待電位值穩定（約 2-3 分鐘），按下 “添加校準點”，輸入濃度值并確認；

依次完成 0.1mg/L、1mg/L、10mg/L 標準溶液的校準，每更換一種濃度，需用對應標準溶液潤洗電極 3 次，避免交叉污染；

校準完成后，設備自動生成校準曲線，要求相關系數 R2≥0.999，若不達標需重新配制標準溶液并重復校準。

3、斜率與響應時間驗證

校準曲線生成后，檢查電極斜率是否在 58±3mV/decade（25℃時），斜率偏差過大可能因電極老化或標準溶液失效導致，需更換電極或重新配制溶液。同時測試電極響應時間，從低濃度溶液轉移至高濃度溶液時，電位達到穩定值 95% 的時間應≤60 秒，超過此值需用專用活化液浸泡電極 2 小時（活化液按 1:100 稀釋專用試劑）。

三、校準后驗證與維護

1、準確性驗證

取中間濃度標準溶液（如 0.5mg/L）進行實測，測量值與標準值的相對偏差應≤5%，若超差需檢查校準步驟是否規范，必要時重新校準。對于高濃度樣品（＞10mg/L），可采用稀釋法驗證，稀釋 10 倍后的測量值應與理論值一致（允許偏差 ±10%）。

2、電極保養

校準結束后，用去離子水徹底沖洗電極，浸泡在專用保護液中（含 0.1mg/L 重金屬離子的緩沖液），避免干放導致敏感膜失效。每周需用軟毛刷清理電極表面附著的污染物，每月用 5% 硝酸溶液浸泡 30 分鐘，去除金屬離子殘留，恢復電極活性。

3、校準記錄與周期

每次校準需記錄校準日期、標準溶液批號、環境溫度、校準曲線參數及操作人員，記錄保存至少 1 年。日常使用時建議每 2 周校準 1 次，若測量高濃度樣品或電極暴露于污染環境后，需立即重新校準，確保檢測數據的可靠性。

通過嚴格執行本手冊操作，可有效控制電極測量誤差在 ±3% 以內，為便攜式重金屬水質測定儀的現場應用提供精準的校準保障，確保數據滿足環境監測與污染應急的技術要求。