臺式六價鉻測定儀在環境監測、工業質量控制等領域應用廣泛,其測量結果的準確性至關重要。為保障測定儀穩定、精準運行,嚴格遵循全流程校準規范必不可少。 
一、校準前準備 (一)試劑與溶液 準備一系列濃度梯度精準的六價鉻標準溶液,如 0mg/L、0.1mg/L、0.5mg/L、1.0mg/L、2.0mg/L、5.0mg/L 等。這些標準溶液需采用高純度的六價鉻化合物,如重鉻酸鉀(K?Cr?O?),并以超純水配制,確保濃度準確且溶液穩定。同時,準備用于清洗的超純水、用于調節 pH 值的酸堿溶液以及顯色劑二苯碳酰二肼溶液等。所有試劑均需檢查保質期,確保在有效期內使用,且儲存條件符合要求,避免試劑變質影響校準結果。 (二)儀器檢查 仔細檢查測定儀外觀,確保無損壞、無污漬。檢查各部件連接是否緊密,如比色皿與光路系統的連接、電極與測量電路的連接等。接通電源,觀察儀器能否正常啟動,顯示屏是否清晰,按鍵操作是否靈敏。對 儀器的光進行檢查,若為氘燈或鎢燈,查看其發光強度是否正常,如有必要,可根據儀器說明書進行光源強度校準。 (三)環境條件控制 校準工作應在溫度為(25±5)℃、相對濕度不大于 80% 的環境中進行。避免在強電磁干擾環境下操作,防止對儀器的電路系統和信號傳輸產生干擾。若實驗室環境無法滿足要求,應使用空調、除濕機等設備進行調節。 二、儀器預熱與初始化 按照儀器操作手冊要求開機,進行預熱,預熱時間通常為 30 分鐘至 1 小時,確保儀器內部各部件達到穩定工作狀態。預熱期間,可對儀器進行初始化設置,如設置波長(通常為 540nm,六價鉻與二苯碳酰二肼顯色反應的最大吸收波長)、選擇測量模式(如吸光度測量或濃度直讀模式)、輸入校準曲線的相關參數等。同時,檢查儀器的傳感器是否清潔,若有污垢,需使用超純水和專用清潔劑小心清洗,再用干凈的軟布擦干,以保證傳感器對六價鉻的響應準確。 三、校準流程 (一)零點校準 取適量超純水注入比色皿或測量池中,放入測定儀進行零點校準。在儀器操作界面上選擇零點校準功能,等待儀器自動讀取并記錄超純水的信號值,該值應為零或接近零。若讀數偏差較大,需檢查儀器設置、光路系統是否有雜質阻擋等問題,進行排查和調整后重新校準零點。零點校準的目的是扣除儀器的背景信號,確保測量結果準確反映六價鉻的真實濃度。 (二)多點校準 依次將不同濃度的六價鉻標準溶液注入比色皿或測量池中,放入測定儀進行測量。在儀器上輸入對應的標準溶液濃度值,儀器自動測量并記錄各濃度下的吸光度或電位值等響應信號。一般需測量至少 5 個不同濃度點,以繪制準確的校準曲線。測量過程中,每個濃度點測量 2 至 3 次,取平均值作為該濃度下的測量值,以減小測量誤差。完成所有濃度點測量后,儀器根據測量數據自動繪制校準曲線,理想情況下,校準曲線應具有良好的線性關系,相關系數(R2)應大于 0.995。 (三)校準驗證 使用一組未參與校準的已知濃度六價鉻標準溶液(如濃度為 0.3mg/L、1.5mg/L、3.0mg/L)對校準結果進行驗證。按照上述測量步驟,測定驗證溶液的濃度,將測量值與標準值進行比較,計算相對誤差。一般要求相對誤差在 ±5% 以內,若超出此范圍,需重新檢查校準過程,包括標準溶液配制是否準確、儀器操作是否規范等,找出原因并重新校準。 四、校準記錄與報告 在校準過程中,詳細記錄各項數據,包括校準日期、時間、環境溫度和濕度、標準溶液濃度及測量值、校準曲線參數(斜率、截距、相關系數)、驗證溶液的測量值及相對誤差等。校準完成后,編制校準報告,報告應包含儀器基本信息(型號、編號、生產廠家等)、校準依據(如相關國家標準或行業規范)、校準過程描述、校準數據及結果分析等內容。校準報告作為儀器校準的重要文件,應妥善保存,以備后續查詢和追溯。 遵循以上全流程校準規范,能夠有效確保臺式六價鉻測定儀測量結果的準確性和可靠性,為相關領域的六價鉻檢測工作提供有力支持。定期校準并嚴格執行校準規范,是保障測定儀長期穩定運行、數據精準可靠的關鍵。
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