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便攜式COD測(cè)定儀憑借小巧便攜、操作簡(jiǎn)便的優(yōu)勢(shì),廣泛應(yīng)用于野外水質(zhì)應(yīng)急監(jiān)測(cè)、企業(yè)廢水快速篩查等場(chǎng)景,能快速獲取水體化學(xué)需氧量(COD)數(shù)據(jù),判斷水體有機(jī)污染程度。其檢測(cè)過(guò)程需遵循規(guī)范步驟,確保數(shù)據(jù)準(zhǔn)確可靠,具體可分為檢測(cè)前準(zhǔn)備、樣品預(yù)處理、消解反應(yīng)、檢測(cè)讀數(shù)及后續(xù)處理五個(gè)核心環(huán)節(jié)。 一、檢測(cè)前準(zhǔn)備 檢測(cè)前需做好設(shè)備、試劑與環(huán)境的準(zhǔn)備工作,避免因前期疏漏影響檢測(cè)結(jié)果: 設(shè)備檢查:首先確認(rèn)便攜式COD測(cè)定儀電量充足(若為充電款,需提前充滿電),開機(jī)后查看顯示屏是否正常、無(wú)報(bào)錯(cuò)提示,光源(如檢測(cè)用LED燈)是否穩(wěn)定亮起。檢查配套比色皿(或反應(yīng)管)是否清潔、無(wú)劃痕(內(nèi)壁污漬或劃痕會(huì)影響透光性),若有污漬,用純水沖洗后晾干,或用軟布蘸酒精輕輕擦拭。同時(shí)確認(rèn)消解模塊(若儀器自帶)是否能正常升溫,避免后續(xù)消解不充分。 試劑準(zhǔn)備:按檢測(cè)需求取出對(duì)應(yīng)的COD檢測(cè)試劑(通常為預(yù)制試劑,如氧化劑、顯色劑組合),檢查試劑是否在有效期內(nèi),有無(wú)變質(zhì)跡象(如粉末結(jié)塊、溶液渾濁變色)。若試劑需提前溶解或稀釋,需用純水按要求處理,避免因試劑問(wèn)題導(dǎo)致反應(yīng)異常。 環(huán)境與工具準(zhǔn)備:選擇通風(fēng)、避光、無(wú)電磁干擾的檢測(cè)環(huán)境(強(qiáng)光直射可能影響光學(xué)檢測(cè),電磁干擾會(huì)干擾儀器信號(hào))。準(zhǔn)備好待檢測(cè)水樣、純水(用于空白對(duì)照和清洗)、移液器(或移液管,用于精準(zhǔn)移取樣品和試劑)、廢液收集瓶(存放廢棄試劑和樣品),并佩戴耐酸堿手套(避免試劑腐蝕皮膚)。 二、樣品預(yù)處理 水樣若存在雜質(zhì)或濃度超標(biāo),需進(jìn)行預(yù)處理,確保符合儀器檢測(cè)條件: 水樣過(guò)濾:若水樣渾濁、含有懸浮物(如泥沙、藻類),需用濾膜(或?yàn)V紙)過(guò)濾,去除懸浮物——懸浮物會(huì)遮擋光路或與試劑反應(yīng),導(dǎo)致檢測(cè)值偏高。過(guò)濾時(shí)需確保濾膜清潔,先用少量水樣潤(rùn)洗濾膜和濾器,再收集過(guò)濾后的水樣,避免濾膜吸附水樣中的有機(jī)物影響結(jié)果。 水樣稀釋(若濃度超標(biāo)):若預(yù)判水樣COD濃度可能超出儀器檢測(cè)范圍(如工業(yè)廢水),需用純水稀釋。稀釋時(shí)需根據(jù)經(jīng)驗(yàn)或預(yù)實(shí)驗(yàn)估算稀釋比例,確保稀釋后水樣濃度落在儀器量程內(nèi)(避免稀釋過(guò)度導(dǎo)致數(shù)據(jù)低于檢出限)。稀釋操作需使用潔凈的容量瓶和移液管,移取體積準(zhǔn)確,稀釋后充分搖勻,保證水樣濃度均勻。 pH值調(diào)節(jié):部分COD檢測(cè)試劑對(duì)水樣pH值敏感(如強(qiáng)酸條件下反應(yīng)更充分),若水樣pH值過(guò)高或過(guò)低,需用稀酸或稀堿溶液調(diào)節(jié)至中性或指定范圍(通常為pH6-8)。調(diào)節(jié)時(shí)需少量多次添加酸堿溶液,避免pH值驟變,調(diào)節(jié)后用pH試紙或簡(jiǎn)易pH計(jì)確認(rèn),確保符合反應(yīng)要求。 三、消解反應(yīng) 消解是將水樣中有機(jī)物氧化分解的關(guān)鍵環(huán)節(jié),需嚴(yán)格按儀器要求操作: 移取樣品與試劑:用移液器準(zhǔn)確移取一定量預(yù)處理后的水樣(或稀釋后水樣),加入到專用反應(yīng)管中;再按試劑說(shuō)明書要求,依次加入氧化劑、催化劑(若有)等試劑,注意試劑添加順序不可顛倒(如部分試劑需先加氧化劑再加熱,顛倒會(huì)影響氧化效果)。添加試劑時(shí)需避免試劑灑漏,若不慎灑到反應(yīng)管外壁,需用紙巾擦拭干凈,防止污染儀器。 搖勻與密封:蓋緊反應(yīng)管蓋子(或密封塞),輕輕顛倒反應(yīng)管2-3次,確保水樣與試劑充分混合(避免劇烈搖晃導(dǎo)致試劑溢出)。若反應(yīng)管為螺旋蓋,需確認(rèn)密封嚴(yán)實(shí),防止消解過(guò)程中溶液蒸發(fā)或漏氣,影響反應(yīng)濃度。 放入消解模塊加熱:將密封好的反應(yīng)管放入儀器自帶的消解模塊中,按儀器操作步驟啟動(dòng)消解程序。消解過(guò)程中儀器會(huì)自動(dòng)控制溫度和時(shí)間(不同試劑對(duì)應(yīng)固定的消解條件),操作人員需等待消解完成,不可中途取出反應(yīng)管(中途取出會(huì)導(dǎo)致反應(yīng)中斷,有機(jī)物氧化不完全,數(shù)據(jù)偏低)。消解結(jié)束后,儀器通常會(huì)提示“消解完成”,此時(shí)需等待反應(yīng)管自然冷卻至室溫(避免高溫影響后續(xù)檢測(cè),且高溫溶液可能損壞比色皿)。 四、檢測(cè)讀數(shù) 消解冷卻后進(jìn)入檢測(cè)環(huán)節(jié),需確保操作規(guī)范以減少誤差: 空白對(duì)照校準(zhǔn):首先進(jìn)行空白對(duì)照檢測(cè)——移取與水樣同等體積的純水,按上述步驟加入試劑、消解冷卻后,放入儀器檢測(cè)通道,啟動(dòng)“空白校準(zhǔn)”功能。空白校準(zhǔn)的目的是消除試劑本身、純水及儀器背景對(duì)檢測(cè)結(jié)果的影響,確保數(shù)據(jù)基準(zhǔn)準(zhǔn)確。校準(zhǔn)完成后,儀器會(huì)自動(dòng)存儲(chǔ)空白值,用于后續(xù)水樣檢測(cè)的結(jié)果修正。 水樣檢測(cè):將冷卻至室溫的水樣反應(yīng)管放入檢測(cè)通道,確保反應(yīng)管放置平穩(wěn)、對(duì)準(zhǔn)光路(部分儀器有定位標(biāo)識(shí),需按標(biāo)識(shí)放置)。啟動(dòng)“水樣檢測(cè)”功能,儀器會(huì)通過(guò)光學(xué)原理(如比色法)測(cè)量反應(yīng)后溶液的吸光度,結(jié)合空白值和預(yù)設(shè)的校準(zhǔn)曲線,自動(dòng)計(jì)算出水樣的COD濃度,并在顯示屏上顯示結(jié)果。若儀器支持?jǐn)?shù)據(jù)存儲(chǔ),可選擇“保存數(shù)據(jù)”,記錄檢測(cè)時(shí)間、水樣編號(hào)等信息,便于后續(xù)追溯。 重復(fù)檢測(cè)驗(yàn)證:為確保數(shù)據(jù)可靠性,對(duì)同一樣品可進(jìn)行2次平行檢測(cè)(即取兩份相同水樣,分別完成預(yù)處理、消解、檢測(cè)流程)。若兩次檢測(cè)結(jié)果偏差在允許范圍(通常為±5%),取平均值作為最終結(jié)果;若偏差過(guò)大,需排查原因(如移液不準(zhǔn)確、試劑添加錯(cuò)誤、消解不完全),重新檢測(cè)。 五、后續(xù)處理 檢測(cè)完成后需做好清潔和維護(hù),延長(zhǎng)儀器壽命并避免污染: 反應(yīng)管與器具清潔:將反應(yīng)管中的廢液倒入專用廢液收集瓶(按環(huán)保要求后續(xù)處理,不可隨意排放),用純水沖洗反應(yīng)管2-3次,晾干后收納;移液器、容量瓶等器具也需用純水清洗干凈,避免試劑殘留腐蝕器具。 儀器清潔與關(guān)機(jī):用濕抹布擦拭儀器表面,去除灰塵和可能的試劑殘留;若消解模塊有溶液溢出,需待模塊冷卻后用干布擦拭干凈。確認(rèn)數(shù)據(jù)已保存后,按儀器操作步驟關(guān)機(jī),若為充電款,可連接電源充電,為下次使用做準(zhǔn)備。 數(shù)據(jù)記錄與整理:將檢測(cè)結(jié)果(包括水樣編號(hào)、檢測(cè)時(shí)間、稀釋比例、平行檢測(cè)結(jié)果、平均值)詳細(xì)記錄在檢測(cè)記錄表中,若需提交報(bào)告,需按要求整理數(shù)據(jù),確保記錄完整、清晰,便于后續(xù)查閱或監(jiān)管部門核查。 六、總結(jié) 便攜式COD測(cè)定儀的檢測(cè)過(guò)程需嚴(yán)格遵循“準(zhǔn)備—預(yù)處理—消解—檢測(cè)—收尾”的流程,核心在于做好樣品預(yù)處理以去除干擾、控制消解條件確保反應(yīng)完全、規(guī)范檢測(cè)操作減少誤差。操作人員需熟悉儀器使用說(shuō)明,注意試劑安全和環(huán)境要求,才能確保檢測(cè)數(shù)據(jù)準(zhǔn)確可靠,為水質(zhì)有機(jī)污染評(píng)估、應(yīng)急監(jiān)測(cè)等工作提供有效依據(jù)。
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