臺式重金屬銻測定儀通過試劑與樣品中銻離子特異性反應(yīng)生成穩(wěn)定有色化合物，依托分光光度法測量吸光度并換算銻濃度，校準是保障檢測精度的核心環(huán)節(jié)。校準需消除儀器光學(xué)系統(tǒng)漂移、試劑活性變化、操作環(huán)境波動等因素帶來的誤差，需遵循標準化流程，覆蓋從準備到驗證的全鏈條，確保校準結(jié)果可靠、可追溯。

一、校準前準備工作

設(shè)備與試劑準備：確認測定儀處于正常開機狀態(tài)，完成自檢（如光源穩(wěn)定性、檢測器響應(yīng)、溫控系統(tǒng)（若有）運行情況），若自檢報錯需先排查故障；準備銻標準溶液（需溯源至國家一級標準物質(zhì)，濃度覆蓋儀器量程的 0%、20%、50%、80%、100%，至少 3 個濃度點）、空白試劑（與檢測用試劑同批次，不含銻離子）、校準用比色皿（需經(jīng)計量檢定合格，材質(zhì)適配儀器測量波長）；檢查試劑有效期與儲存狀態(tài)，確保顯色劑、掩蔽劑等活性正常，無渾濁、沉淀。

環(huán)境與工具校準：調(diào)節(jié)實驗室環(huán)境溫度至 20-25℃、濕度 30%-60%，避免強光直射、氣流擾動或電磁干擾；校準移液器（用于量取標準溶液與試劑），通過標準體積驗證確保加樣誤差≤±1%；清潔儀器比色皿槽與光學(xué)鏡頭（用鏡頭紙輕擦），去除灰塵、指紋或試劑殘留，避免光信號遮擋。

文件與記錄準備：準備儀器校準說明書、校準記錄表（需包含校準日期、操作人員、標準溶液信息、校準數(shù)據(jù)等字段）；回顧儀器校準流程，明確各步驟參數(shù)設(shè)置要求（如反應(yīng)溫度、顯色時間、測量波長），確保操作符合儀器規(guī)范。

二、核心校準步驟

空白校準（零點校準）：按儀器說明書要求，量取規(guī)定體積的空白試劑注入比色皿，擦拭外壁水珠后放入比色皿槽，確保放置方向正確（透光面朝向光學(xué)系統(tǒng)）；在儀器校準界面選擇 “空白校準”，啟動校準程序，儀器自動測量空白試劑吸光度并設(shè)定為零點；若空白吸光度超出儀器規(guī)定范圍（通常＜0.02），需重新配制空白試劑或檢查比色皿清潔度，直至校準通過。

標準曲線校準（跨度校準）：按濃度從低到高順序，分別量取各濃度銻標準溶液與試劑，按檢測流程完成顯色反應(yīng)（嚴格控制反應(yīng)溫度與時間，確保反應(yīng)充分）；待顯色穩(wěn)定后，依次將各濃度標準溶液的反應(yīng)液注入比色皿，放入儀器進行吸光度測量，儀器自動記錄濃度與對應(yīng)吸光度數(shù)據(jù)；完成所有濃度點測量后，儀器生成標準曲線，計算相關(guān)系數(shù)（R2 需≥0.999）與線性回歸方程，若相關(guān)系數(shù)不達標，需檢查標準溶液配制、試劑活性或加樣操作，重新進行校準。

重復(fù)性驗證校準：選取中間濃度的銻標準溶液，重復(fù)進行 3 次顯色與吸光度測量，計算 3 次測量結(jié)果的相對標準偏差（RSD），若 RSD＞±2%，需排查儀器穩(wěn)定性（如光源波動、比色皿放置一致性）或操作重復(fù)性問題，調(diào)整后重新驗證，直至滿足精度要求。

三、校準后驗證與確認

校準結(jié)果驗證：選取 1 個未參與標準曲線繪制的銻標準溶液（濃度處于量程中間段），按正常檢測流程操作，測量其濃度值，計算測量值與標準值的相對誤差，若誤差≤±2%（或儀器說明書規(guī)定范圍），判定校準合格；若誤差超標，需重新檢查標準曲線擬合情況、試劑反應(yīng)條件，必要時重新進行全流程校準。

儀器參數(shù)鎖定與記錄：校準合格后，在儀器中保存標準曲線參數(shù)（線性回歸方程、相關(guān)系數(shù)），鎖定校準結(jié)果（避免誤操作修改）；及時填寫校準記錄表，詳細記錄標準溶液濃度、空白吸光度、各濃度點吸光度、標準曲線參數(shù)、驗證結(jié)果等信息，操作人員與復(fù)核人簽字確認，確保記錄完整、可追溯。

功能測試：校準完成后，進行 1 次模擬樣品檢測（用已知濃度的質(zhì)控樣品），驗證儀器檢測精度是否符合要求；檢查儀器數(shù)據(jù)存儲與導(dǎo)出功能，確保校準數(shù)據(jù)與檢測數(shù)據(jù)可正常保存、查詢，為后續(xù)質(zhì)量追溯提供支撐。

四、校準注意事項

校準周期：按儀器說明書要求定期校準（通常每 3 個月 1 次），若儀器出現(xiàn)維修（如光學(xué)部件更換、電路維修）、試劑批次更換、檢測結(jié)果異常或環(huán)境條件劇烈變化，需提前進行校準；校準后需在儀器上粘貼校準合格標識，標注校準有效期。

操作規(guī)范：校準過程中標準溶液與試劑的量取、反應(yīng)條件控制需嚴格遵循儀器說明書與檢測標準，避免因操作差異導(dǎo)致校準誤差；不同濃度標準溶液測量間隔需清潔比色皿（用超純水沖洗后晾干），防止交叉污染；校準過程中若出現(xiàn)儀器故障，需立即停止操作，記錄故障狀態(tài)，聯(lián)系專業(yè)人員維修后重新校準。

標準物質(zhì)管理：銻標準溶液需按規(guī)定儲存（如避光、冷藏），使用前需平衡至室溫；剩余標準溶液需按危險廢棄物規(guī)范處理，不可隨意排放，確保符合實驗室環(huán)保要求。