COD測(cè)定儀通過化學(xué)消解與光學(xué)檢測(cè)結(jié)合，定量分析水體中化學(xué)需氧量，是水質(zhì)污染監(jiān)測(cè)、污水處理效果評(píng)估的常用設(shè)備，廣泛應(yīng)用于實(shí)驗(yàn)室檢測(cè)與現(xiàn)場(chǎng)應(yīng)急監(jiān)測(cè)場(chǎng)景。其操作需遵循規(guī)范流程，確保檢測(cè)數(shù)據(jù)準(zhǔn)確、操作安全，完整步驟可分為準(zhǔn)備、樣品處理、消解檢測(cè)、數(shù)據(jù)處理、收尾清潔五個(gè)階段，以下詳細(xì)說明。

一、操作前準(zhǔn)備

操作前需做好設(shè)備、試劑與耗材的準(zhǔn)備，同時(shí)確保環(huán)境與人員安全，避免因準(zhǔn)備不足導(dǎo)致檢測(cè)中斷或誤差。

首先是設(shè)備與試劑準(zhǔn)備。檢查COD測(cè)定儀外觀是否完好，電源線纜有無(wú)破損，打開電源開關(guān)，確認(rèn)儀器自檢正常（如顯示屏點(diǎn)亮、加熱模塊無(wú)報(bào)錯(cuò)、光學(xué)系統(tǒng)校準(zhǔn)通過）；若為便攜式儀器，需提前確認(rèn)電池電量充足。按檢測(cè)需求準(zhǔn)備試劑，包括消解試劑（如重鉻酸鉀溶液、硫酸銀-硫酸溶液）、空白水樣（超純水）、標(biāo)準(zhǔn)溶液（已知COD濃度的校準(zhǔn)液），檢查試劑是否在有效期內(nèi)、有無(wú)渾濁或沉淀，若試劑變質(zhì)需立即更換。

其次是耗材與工具準(zhǔn)備。準(zhǔn)備適配的消解管（需耐高溫、透明無(wú)劃痕）、移液管（不同規(guī)格以適配不同取樣量）、移液器吸頭、無(wú)塵布、廢液收集瓶（用于收納廢棄試劑）；若水樣含懸浮物，需準(zhǔn)備過濾裝置（如濾膜、注射器式過濾器）。同時(shí)，佩戴好個(gè)人防護(hù)用品，如耐酸堿手套、護(hù)目鏡，避免試劑接觸皮膚或?yàn)R入眼睛。

最后是環(huán)境檢查。確保操作臺(tái)面整潔無(wú)雜物，通風(fēng)良好（消解過程可能產(chǎn)生少量揮發(fā)性氣體），遠(yuǎn)離火源與高溫源（部分試劑易燃）；若在實(shí)驗(yàn)室操作，需確認(rèn)通風(fēng)櫥正常工作，應(yīng)急噴淋與洗眼器可正常使用，做好安全防護(hù)準(zhǔn)備。

二、樣品處理

水樣處理是消除干擾、保證檢測(cè)準(zhǔn)確性的關(guān)鍵，需根據(jù)水樣特性采取預(yù)處理措施，再進(jìn)行取樣與試劑添加。

第一步是水樣預(yù)處理。若水樣渾濁（含懸浮物），用過濾裝置過濾，去除大顆粒雜質(zhì)（避免堵塞消解管或影響光信號(hào)檢測(cè)），記錄過濾操作（若后續(xù)需計(jì)算實(shí)際濃度，需確認(rèn)過濾是否影響COD值）；若水樣COD濃度過高（超出儀器量程），用超純水稀釋至適宜范圍，記錄稀釋倍數(shù)（便于后續(xù)數(shù)據(jù)換算）；若水樣含氯離子（如海水、工業(yè)廢水），需添加氯離子掩蔽劑（如硫酸汞溶液），抑制氯離子與消解試劑反應(yīng)導(dǎo)致的檢測(cè)偏差。

第二步是取樣與試劑添加。用移液管準(zhǔn)確量取處理后的水樣，注入潔凈消解管中（取樣量需符合儀器要求，通常為2-10毫升）；同時(shí)設(shè)置空白組（僅加入超純水與試劑）與標(biāo)準(zhǔn)對(duì)照組（加入標(biāo)準(zhǔn)溶液與試劑），空白組用于校準(zhǔn)儀器零點(diǎn)，標(biāo)準(zhǔn)對(duì)照組用于驗(yàn)證檢測(cè)精度。按順序加入消解試劑，先加入氧化劑（如重鉻酸鉀溶液），再緩慢加入催化劑（如硫酸銀-硫酸溶液），注意試劑添加時(shí)避免劇烈搖晃導(dǎo)致液體濺出，若有試劑粘在管壁，用少量超純水沖洗管壁，確保試劑充分混合。

三、消解與檢測(cè)

消解是通過高溫氧化水樣中有機(jī)物，檢測(cè)則是通過光學(xué)方法測(cè)定反應(yīng)后溶液的吸光度，換算為COD濃度，需嚴(yán)格按儀器流程操作。

1、消解過程

將裝有水樣與試劑的消解管搖勻，擦拭管外壁（去除水珠或污漬，避免影響檢測(cè)），放入COD測(cè)定儀的消解模塊中，蓋緊消解蓋。按儀器操作界面提示，設(shè)置消解參數(shù)（消解溫度與時(shí)間，通常為165℃、20分鐘左右，具體按試劑要求調(diào)整），啟動(dòng)消解程序。消解過程中禁止打開消解蓋，防止高溫液體噴出傷人；若儀器報(bào)警（如溫度異常、消解管未放好），需先暫停程序，排查問題后再重新啟動(dòng)。

2、檢測(cè)過程

消解完成后，等待消解管冷卻至室溫（避免高溫導(dǎo)致檢測(cè)偏差或燙傷），再將其取出并放入檢測(cè)模塊中，確保消解管位置對(duì)齊（保證光信號(hào)穩(wěn)定穿過溶液）。選擇檢測(cè)模式（如空白校準(zhǔn)、樣品檢測(cè)、標(biāo)準(zhǔn)校準(zhǔn)），先進(jìn)行空白校準(zhǔn)（以空白組溶液為基準(zhǔn)，設(shè)定儀器零點(diǎn)），再依次檢測(cè)標(biāo)準(zhǔn)對(duì)照組與樣品組。儀器會(huì)自動(dòng)采集溶液吸光度，結(jié)合標(biāo)準(zhǔn)溶液濃度建立校準(zhǔn)曲線，換算出樣品的COD濃度，并在顯示屏上顯示結(jié)果，記錄檢測(cè)數(shù)據(jù)（包括樣品編號(hào)、檢測(cè)時(shí)間、COD值、稀釋倍數(shù)等）。

四、數(shù)據(jù)處理

檢測(cè)完成后需對(duì)數(shù)據(jù)進(jìn)行驗(yàn)證與整理，排除異常值，確保結(jié)果準(zhǔn)確可用。

首先是數(shù)據(jù)驗(yàn)證。對(duì)比標(biāo)準(zhǔn)對(duì)照組的檢測(cè)值與已知濃度，若偏差超出允許范圍（通常為±5%），需排查原因（如試劑失效、消解參數(shù)錯(cuò)誤、取樣誤差），重新進(jìn)行檢測(cè)；檢查樣品組數(shù)據(jù)是否合理（如是否超出預(yù)期范圍、有無(wú)異常波動(dòng)），若某一樣品數(shù)據(jù)異常，需重新取樣檢測(cè)，確認(rèn)是否為偶然誤差。

其次是數(shù)據(jù)換算與記錄。若水樣經(jīng)過稀釋，需將檢測(cè)結(jié)果乘以稀釋倍數(shù)，得到實(shí)際COD濃度；將所有有效數(shù)據(jù)按規(guī)范格式記錄（如填入檢測(cè)臺(tái)賬），包括樣品信息、預(yù)處理步驟、試劑批次、儀器編號(hào)、檢測(cè)人員等，確保數(shù)據(jù)可追溯。若需生成檢測(cè)報(bào)告，按報(bào)告模板整理數(shù)據(jù)，注明檢測(cè)方法（如重鉻酸鉀法）與儀器型號(hào)，確保報(bào)告規(guī)范完整。

五、收尾清潔

操作結(jié)束后需清潔設(shè)備與臺(tái)面，處理廢棄試劑，為下次使用做好準(zhǔn)備。

1、設(shè)備與耗材清潔

關(guān)閉COD測(cè)定儀電源，用無(wú)塵布擦拭儀器表面（去除灰塵或試劑殘留），清潔消解模塊與檢測(cè)模塊（若有試劑溢出，用濕抹布蘸中性清潔劑擦拭，再用干布擦干）。清洗用過的消解管（若為可重復(fù)使用型），先用自來(lái)水沖洗，再用稀鹽酸溶液浸泡（去除殘留試劑），最后用超純水沖洗干凈，晾干備用；移液管、移液器吸頭等耗材按實(shí)驗(yàn)室規(guī)范清洗或丟棄（一次性耗材需放入專用垃圾桶）。

2、廢液與廢物處理

將廢棄試劑（如消解后的廢液、剩余的過期試劑）倒入專用廢液收集瓶，標(biāo)注廢液類型（如COD檢測(cè)廢液），按環(huán)保要求統(tǒng)一處理，禁止直接倒入下水道；用過的濾膜、一次性手套等固體廢物，放入有害垃圾桶，避免環(huán)境污染。最后整理操作臺(tái)面，將試劑、耗材歸位，確保環(huán)境整潔，關(guān)閉通風(fēng)櫥等輔助設(shè)備。

綜上，COD測(cè)定儀的操作需經(jīng)歷準(zhǔn)備、樣品處理、消解檢測(cè)、數(shù)據(jù)處理、收尾清潔五個(gè)核心步驟，每個(gè)環(huán)節(jié)均需規(guī)范操作，既保證檢測(cè)數(shù)據(jù)準(zhǔn)確可靠，又確保操作安全與設(shè)備維護(hù)。只有嚴(yán)格遵循流程，才能充分發(fā)揮COD測(cè)定儀的監(jiān)測(cè)價(jià)值，為水質(zhì)污染評(píng)估與治理提供科學(xué)依據(jù)。