|
總磷測定儀檢測前的樣品處理需圍繞去除干擾、保留目標物及保證均勻性展開，通過標準化流程確保樣品狀態符合檢測要求，為總磷濃度的準確測定奠定基礎。 樣品采集環節需注重代表性與規范性。采集工具需選用玻璃或聚四氟乙烯材質，避免使用金屬容器，防止材質溶出干擾磷的測定。采集時應使樣品充滿容器，減少頂部空間，蓋緊容器后避免劇烈震蕩，防止懸浮顆粒物分布不均。針對不同水體類型，需按規范確定采樣點與采樣深度，確保樣品能反映水體的真實總磷水平。采集完成后需立即標注樣品信息，包括采樣時間、地點及環境參數，避免混淆或信息缺失。 樣品保存需抑制生物與化學變化。采集后的樣品需在規定時間內完成檢測，若無法及時分析，需加入硫酸調節 pH 至酸性范圍，抑制微生物活動導致的磷形態轉化。保存溫度需控制在特定低溫區間，避免冷凍導致的細胞破裂釋放磷，或高溫加速化學反應。保存過程中需避免樣品受光照直射，防止藻類光合作用影響磷的存在形態。同時，保存容器需密封完好，防止揮發或外界污染，每次取用樣品后需迅速蓋緊容器，減少保存條件的波動。 預處理中的干擾去除是關鍵步驟。樣品中若含有懸浮顆粒物，需通過離心或過濾分離，過濾時需選用無磷濾紙，避免濾紙本身帶入磷污染。對于含有機物較多的樣品，需進行消解處理，通過加入氧化劑并加熱，將各種形態的磷轉化為正磷酸鹽，消解過程需嚴格控制溫度與時間，確保轉化完全且無磷損失。若樣品中存在高濃度金屬離子，需加入掩蔽劑，通過絡合反應消除其對顯色反應的干擾，掩蔽劑的用量需按比例添加，避免過量影響檢測體系。 樣品稀釋需滿足檢測范圍要求。當預計樣品總磷濃度超過儀器測定上限時，需用無磷純水進行梯度稀釋，稀釋操作需使用校準過的移液設備，確保稀釋倍數準確。稀釋后的樣品需充分混勻，防止局部濃度偏差，每個稀釋梯度需做平行樣，驗證稀釋的均勻性。稀釋過程中需避免樣品濺出或交叉污染，使用過的移液工具需徹底清洗后再用于其他樣品，防止殘留影響結果。 均一化處理需保證檢測的穩定性。對于含有懸浮態磷的樣品，檢測前需再次混勻，可通過緩慢顛倒容器或使用磁力攪拌器輕柔攪拌，使顆粒物均勻分散，避免取樣時因沉淀導致的濃度偏差?；靹蚝笮枇⒓慈?，減少靜置時間，防止顆粒物重新沉降。對于經過消解的樣品，需冷卻至室溫后搖勻，確保消解產生的氣體完全釋放，且溶液中無氣泡殘留，避免影響吸光度測定。 干擾物質的二次去除不可忽視。若樣品經初步處理后仍存在顏色或濁度干擾，需進行脫色或澄清處理，可采用活性炭吸附或離心分離，處理后需檢查上清液的潔凈度，確保無殘留干擾物。對于含硫離子等還原性物質的樣品，需加入氧化劑預先處理，將其氧化為無害形態，避免與檢測試劑發生反應影響顯色。處理過程中需嚴格控制試劑用量，防止引入新的干擾因素。 通過上述系統性處理，可有效消除樣品中的干擾因素，保留所有形態的磷，確保樣品狀態穩定且均勻，為總磷測定儀提供符合要求的檢測對象，保障測定結果的準確性與重復性。
|
皖公網安備34170202000775號
首頁
