COD測定儀是檢測水體中化學(xué)需氧量的核心設(shè)備,其檢測結(jié)果直接反映水體受有機(jī)物污染的程度,為水質(zhì)評(píng)價(jià)和污染治理提供重要依據(jù)。在使用過程中,多個(gè)環(huán)節(jié)的因素會(huì)影響檢測精度,需從樣品處理、試劑使用、儀器操作到環(huán)境控制全程關(guān)注,才能確保數(shù)據(jù)準(zhǔn)確可靠。 一、樣品采集與預(yù)處理因素 樣品代表性是檢測的基礎(chǔ),采集時(shí)需遵循規(guī)范操作。應(yīng)使用潔凈的玻璃或聚乙烯容器,采樣前用待測水樣沖洗容器2-3次,避免容器殘留物質(zhì)干擾檢測。對(duì)于表層水,在水面下10-30厘米處采集;對(duì)于污水或復(fù)雜水體,需多點(diǎn)混合采樣,確保樣品能反映整體水質(zhì)狀況。采樣后需及時(shí)標(biāo)記采樣時(shí)間、地點(diǎn)和保存條件,避免樣品混淆或變質(zhì)。 預(yù)處理環(huán)節(jié)直接影響檢測結(jié)果。水樣中若含有懸浮物、顆粒物,需通過0.45μm濾膜過濾,防止顆粒態(tài)有機(jī)物未被充分氧化導(dǎo)致結(jié)果偏低;若含有藻類、微生物等生物性雜質(zhì),需進(jìn)行均質(zhì)化處理,避免局部有機(jī)物濃度異常。對(duì)于高濃度COD水樣(超過儀器量程),需按比例稀釋至合適范圍,稀釋時(shí)使用無有機(jī)物污染的純水,確保稀釋倍數(shù)準(zhǔn)確。 樣品保存需嚴(yán)格控制時(shí)間和條件。COD樣品采集后應(yīng)盡快檢測,若無法即時(shí)檢測,需加入硫酸調(diào)節(jié)pH至1-2,在0-4℃條件下冷藏保存,但保存時(shí)間不宜超過48小時(shí)。檢測前需將樣品恢復(fù)至室溫,充分搖勻后再取樣,避免低溫導(dǎo)致的有機(jī)物沉淀或分層影響檢測精度。 二、試劑質(zhì)量與使用因素 試劑純度和有效性是關(guān)鍵。COD測定常用試劑包括重鉻酸鉀、硫酸銀、硫酸汞等,需選用分析純及以上級(jí)別,且在有效期內(nèi)使用。重鉻酸鉀作為氧化劑,若出現(xiàn)潮解、結(jié)塊會(huì)導(dǎo)致濃度降低,影響氧化效果;硫酸銀作為催化劑,純度不足會(huì)降低反應(yīng)速率,導(dǎo)致有機(jī)物氧化不完全。購買試劑時(shí)需選擇正規(guī)廠家,確保質(zhì)量穩(wěn)定可靠。 試劑配制需精準(zhǔn)規(guī)范。按標(biāo)準(zhǔn)方法準(zhǔn)確稱量試劑,使用校準(zhǔn)過的容量器具定容,確保試劑濃度符合要求。例如,重鉻酸鉀標(biāo)準(zhǔn)溶液需準(zhǔn)確配制并標(biāo)定;硫酸銀-硫酸溶液需充分溶解,避免未溶解的硫酸銀顆粒影響反應(yīng)均勻性。配制好的試劑需標(biāo)記配制日期,避光密封保存,部分試劑(如硫酸亞鐵銨)需現(xiàn)配現(xiàn)用或定期標(biāo)定。 試劑用量需嚴(yán)格控制。不同濃度的水樣需匹配相應(yīng)劑量的試劑,低濃度水樣若使用高劑量氧化劑,可能因過量試劑導(dǎo)致檢測結(jié)果偏高;高濃度水樣若試劑不足,則有機(jī)物氧化不完全,結(jié)果偏低。需根據(jù)儀器說明書或檢測標(biāo)準(zhǔn),按水樣預(yù)估COD值選擇合適的試劑用量或檢測量程。 三、儀器操作與校準(zhǔn)因素 儀器校準(zhǔn)是保障精度的前提。每次使用前需對(duì)COD測定儀進(jìn)行校準(zhǔn),至少進(jìn)行零點(diǎn)校準(zhǔn)和量程校準(zhǔn)。零點(diǎn)校準(zhǔn)使用經(jīng)0.45μm濾膜過濾的純水,確保儀器基線穩(wěn)定;量程校準(zhǔn)選用標(biāo)準(zhǔn)COD溶液,至少覆蓋低、中、高三個(gè)濃度點(diǎn),校準(zhǔn)后檢查校準(zhǔn)曲線的線性相關(guān)系數(shù)(通常需≥0.999),若偏差過大需重新校準(zhǔn)。長期使用的儀器需定期進(jìn)行全面校準(zhǔn),建議每月校準(zhǔn)一次。 消解條件需嚴(yán)格控制。COD檢測的核心是通過高溫消解將有機(jī)物氧化,消解溫度和時(shí)間需按標(biāo)準(zhǔn)設(shè)置(如165℃消解20分鐘或150℃消解2小時(shí)),溫度波動(dòng)應(yīng)控制在±2℃以內(nèi),時(shí)間誤差不超過5分鐘。消解過程中需確保消解管密封良好,防止樣品蒸發(fā)或揮發(fā)性有機(jī)物損失,消解完成后需冷卻至室溫再進(jìn)行比色檢測。 儀器操作流程需規(guī)范。取樣時(shí)使用專用移液槍,確保取樣體積準(zhǔn)確,避免滴漏或氣泡產(chǎn)生;向消解管中加入試劑時(shí)需緩慢操作,防止試劑濺出造成損失;消解管放入儀器前需用擦鏡紙清潔外壁,去除水漬、指紋,避免影響光路傳輸。檢測過程中需按儀器提示步驟操作,避免中途中斷或參數(shù)錯(cuò)誤設(shè)置。 四、環(huán)境與干擾因素 環(huán)境條件影響儀器穩(wěn)定性。COD測定儀需在通風(fēng)良好、溫度穩(wěn)定的環(huán)境中使用,環(huán)境溫度控制在15-30℃,避免強(qiáng)光直射或氣流劇烈波動(dòng)。高溫環(huán)境會(huì)導(dǎo)致試劑反應(yīng)速率異常,低溫則可能延長消解時(shí)間;潮濕環(huán)境易造成儀器電路故障或光學(xué)部件受潮。檢測區(qū)域需遠(yuǎn)離強(qiáng)電磁干擾源(如電機(jī)、變壓器),防止電磁信號(hào)干擾儀器電子系統(tǒng)。 干擾物質(zhì)需提前防控。水樣中的氯離子是常見干擾因素,會(huì)與重鉻酸鉀反應(yīng)導(dǎo)致COD結(jié)果偏高,需加入硫酸汞掩蔽氯離子,掩蔽劑用量按氯離子濃度確定(通常每毫克氯離子對(duì)應(yīng)0.4毫克硫酸汞)。若水樣中含有亞硝酸鹽、硫化物等還原性物質(zhì),也會(huì)消耗氧化劑,需提前加入氨基磺酸等試劑消除干擾。對(duì)于有色水樣,需通過脫色預(yù)處理避免顏色對(duì)光吸收檢測的影響。 五、人員操作與質(zhì)量控制因素 操作人員技能水平很重要。需經(jīng)過專業(yè)培訓(xùn),熟悉儀器原理、操作流程和注意事項(xiàng),能正確判斷檢測過程中的異常情況。操作時(shí)需穿戴防護(hù)裝備(手套、護(hù)目鏡、實(shí)驗(yàn)服),避免試劑接觸皮膚或造成傷害。同時(shí)建立操作記錄制度,詳細(xì)記錄樣品信息、試劑批次、儀器參數(shù)、檢測結(jié)果等,為質(zhì)量追溯提供依據(jù)。 質(zhì)量控制措施不可忽視。每批樣品檢測需同時(shí)做空白實(shí)驗(yàn),空白值應(yīng)控制在規(guī)定范圍內(nèi)(通常≤5mg/L),若空白值過高,需檢查試劑純度、實(shí)驗(yàn)用水質(zhì)量或容器污染情況。進(jìn)行平行樣檢測,平行樣相對(duì)偏差需≤10%,確保檢測精密度;定期使用標(biāo)準(zhǔn)參考物質(zhì)進(jìn)行驗(yàn)證,保證檢測準(zhǔn)確性。 六、結(jié)語 使用COD測定儀時(shí),需從樣品采集到儀器維護(hù)全程關(guān)注各環(huán)節(jié)因素,通過規(guī)范操作、質(zhì)量控制和精細(xì)管理,最大限度降低誤差來源。只有充分重視這些影響因素,才能確保COD檢測結(jié)果準(zhǔn)確可靠,為水質(zhì)監(jiān)測和污染治理提供科學(xué)有效的數(shù)據(jù)支撐。
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