臺式重金屬銅測定儀通過特定化學反應與光學檢測結合,實現水體中銅離子濃度的定量分析,其測量流程需嚴格遵循 “預處理 - 反應 - 檢測” 的邏輯鏈條,每一步操作的規范性直接影響結果準確性。 采集的水樣需通過 0.45μm 濾膜過濾,去除懸浮顆粒物(避免顆粒物吸附銅離子導致測量值偏低),過濾后的水樣儲存于聚乙烯容器(不可用玻璃容器,玻璃中的硅會吸附銅離子)。若水樣渾濁度較高,需先加入 1+1 硝酸溶液(每 100mL 水樣加 2mL),置于電熱板上低溫加熱(≤80℃)消解 30 分鐘,冷卻后用純水定容至原體積 —— 消解可破壞有機物與銅的結合態,轉化為游離銅離子。預處理后的水樣需調節 pH 至 3-4(用稀硝酸或氫氧化鈉),此 pH 范圍可避免氫氧化物沉淀生成,同時保證后續顯色反應充分。 按儀器說明書配制銅標準系列溶液(如 0.05、0.1、0.5、1.0mg/L),標準液需用超純水(電阻率≥18.2MΩ?cm)配制,并用容量瓶準確定容。顯色劑(如二乙基二硫代氨基甲酸鈉,DDTC)需現配現用(存放超過 24 小時會失效),配制時按比例溶解于緩沖溶液(如 pH9.0 的氨 - 氯化銨緩沖液)中,過濾去除不溶物。添加試劑時遵循 “先緩沖液、后顯色劑” 的順序:取 50mL 水樣于比色管中,加入 5mL 緩沖液混勻,再加入 2mL 顯色劑,輕輕顛倒搖勻(避免劇烈震蕩產生氣泡),靜置 10 分鐘(確保顯色反應完全,顏色穩定)。空白對照需同步操作:取 50mL 超純水,按相同試劑比例添加,作為測量基線參考。 開機預熱 30 分鐘(確保光源和檢測器穩定),進入校準界面選擇 “銅離子檢測” 模式。將空白溶液注入比色皿(透光面無指紋),放入樣品池按定位標記放置,執行 “零點校準”—— 儀器記錄空白吸光度,消除背景干擾。隨后按濃度從低到高的順序,依次測量標準系列溶液:每個濃度測量前用待測溶液沖洗比色皿 3 次(避免低濃度溶液殘留稀釋),放入樣品池后等待 30 秒(讓溶液溫度與室溫一致),讀取吸光度值并保存。校準完成后儀器自動生成標準曲線,需檢查曲線相關系數 R2(應≥0.999),若不達標需重新配制標準液或更換顯色劑。 將顯色后的水樣注入比色皿(避免氣泡產生,若有氣泡用針頭刺破),擦凈外壁后放入樣品池,確保光路對齊。儀器自動測量并顯示銅離子濃度,每個樣品需平行測量 3 次(偏差應≤5%),取平均值作為最終結果。測量高濃度樣品(超過標準曲線上限)后,需用 5% 硝酸溶液沖洗比色皿 3 次,再用超純水沖洗,防止殘留銅離子污染后續低濃度樣品。若水樣中銅濃度超過測定范圍,需用超純水稀釋(記錄稀釋倍數),重新顯色后測量,結果乘以稀釋倍數即為實際濃度。 測量結束后及時記錄標準曲線參數、樣品濃度、平行樣偏差、稀釋倍數等信息,同時備注水樣來源、預處理方式及測量時間。使用后的廢液(含顯色劑和銅離子)需收集于專用廢液桶,按危險廢物處理規范處置(不可直接排放)。比色皿用稀硝酸浸泡 30 分鐘后,超純水沖洗至中性,倒置晾干存放。儀器關閉前需退出校準模式,保存數據后按 “先軟件、后電源” 的順序關機,定期(每月)用標準質控樣驗證儀器穩定性,確保下次使用可靠。 整個流程需注意環境控制:操作在無粉塵、無陽光直射的實驗臺進行(避免強光影響顯色穩定性);所用玻璃器皿需專用(避免其他金屬離子污染),使用前用 10% 硝酸浸泡 24 小時,超純水沖洗干凈。通過嚴格執行各步驟規范,可有效降低干擾因素,使測量結果誤差控制在 ±5% 以內,滿足水質監測對銅離子分析的精度要求。
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