實(shí)驗(yàn)室余氯測定儀的空白校準(zhǔn)是消除試劑、水及器皿污染干擾的關(guān)鍵步驟,通過建立零余氯基準(zhǔn),確保后續(xù)樣品測量的準(zhǔn)確性。空白校準(zhǔn)需嚴(yán)格控制實(shí)驗(yàn)條件,從試劑選擇到操作流程形成標(biāo)準(zhǔn)化規(guī)范,避免外界因素引入誤差。 選擇符合標(biāo)準(zhǔn)的無余氯水(如經(jīng)煮沸冷卻的蒸餾水或超純水,余氯含量需≤0.01mg/L),使用前需檢測確認(rèn),避免因空白水本身含余氯導(dǎo)致校準(zhǔn)偏差。準(zhǔn)備新鮮試劑:DPD 顯色劑需無變色(正常為白色或淡黃色粉末),溶解后需過濾去除雜質(zhì);緩沖溶液 pH 需穩(wěn)定在 6.5-7.5,防止酸堿環(huán)境影響顯色反應(yīng)。器皿需用無余氯水浸泡 2 小時(shí)后晾干,避免殘留洗滌劑或前次實(shí)驗(yàn)的余氯污染,比色皿需配對使用(透光率偏差≤2%)。 取 50mL 無余氯水注入比色管,加入緩沖溶液(按試劑說明比例,通常 0.5mL),混勻后加入 DPD 顯色劑,立即搖勻并計(jì)時(shí),在 25℃±1℃環(huán)境下靜置 3 分鐘(確保反應(yīng)穩(wěn)定)。同時(shí)設(shè)置 “零空白” 對照:另取 50mL 無余氯水,不加顯色劑,僅加等量緩沖溶液,用于排除水本身的吸光度干擾。將顯色后的空白液注入比色皿,避免產(chǎn)生氣泡(若有氣泡需用濾紙邊緣輕吸去除),擦凈外壁后放入儀器比色槽。 打開儀器電源,預(yù)熱 15 分鐘至光源穩(wěn)定,選擇 “空白校準(zhǔn)” 模式,將裝有空白液的比色皿放入檢測位,蓋好艙門。按儀器提示執(zhí)行校準(zhǔn):先將 “零空白” 溶液放入,點(diǎn)擊 “基線校準(zhǔn)”,記錄初始吸光度(應(yīng)≤0.005Abs);再放入顯色空白液,點(diǎn)擊 “空白校準(zhǔn)”,儀器自動(dòng)將當(dāng)前吸光度設(shè)為基準(zhǔn)零點(diǎn)(顯示余氯值 0.00mg/L)。校準(zhǔn)過程中需保持環(huán)境穩(wěn)定,避免強(qiáng)光直射或震動(dòng)影響儀器讀數(shù)。 連續(xù)測定 3 次空白液,記錄吸光度值,相對偏差需≤0.003Abs,否則需重新配制試劑并檢查器皿清潔度。取低濃度余氯標(biāo)準(zhǔn)溶液(如 0.1mg/L),按樣品測定流程操作,測量值與標(biāo)準(zhǔn)值偏差需≤0.01mg/L,確認(rèn)空白校準(zhǔn)未引入系統(tǒng)誤差。若偏差過大,需排查顯色劑是否失效(如被氧化變色)或儀器光源強(qiáng)度是否衰減,必要時(shí)更換試劑或聯(lián)系廠商檢修。 若空白校準(zhǔn)后顯示負(fù)值(余氯<0.00mg/L),可能是顯色劑被還原(如含微量還原性雜質(zhì)),需重新配制顯色劑;若顯示正值(余氯>0.00mg/L),需檢查無余氯水質(zhì)量,重新制備并檢測。環(huán)境溫度偏離 25℃時(shí),需延長反應(yīng)時(shí)間(每降低 1℃增加 0.5 分鐘),或使用恒溫水浴控制溫度,避免溫度波動(dòng)導(dǎo)致顯色不完全。 空白校準(zhǔn)需在每次開機(jī)后、更換試劑批號或環(huán)境溫度變化超過 5℃時(shí)進(jìn)行,日常每批次樣品測定前需做一次快速驗(yàn)證。校準(zhǔn)過程需記錄關(guān)鍵參數(shù):無余氯水來源、試劑批號、校準(zhǔn)時(shí)間及空白吸光度值,形成校準(zhǔn)記錄并存檔。禁止用樣品廢液或未經(jīng)處理的自來水作為空白水,避免余氯或雜質(zhì)干擾校準(zhǔn)基準(zhǔn)。 通過規(guī)范的空白校準(zhǔn),可有效消除試劑本底、水質(zhì)量及儀器漂移帶來的誤差,為余氯測定提供可靠的零點(diǎn)基準(zhǔn)。空白校準(zhǔn)的準(zhǔn)確性直接影響所有樣品的測量結(jié)果,需與儀器日常維護(hù)、試劑管理形成協(xié)同,共同保障檢測數(shù)據(jù)的精準(zhǔn)性。
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