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便攜式水質(zhì)重金屬測(cè)定儀的開機(jī)校準(zhǔn)是保障的核心環(huán)節(jié),直接影響野外監(jiān)測(cè)數(shù)據(jù)的可靠性。其校準(zhǔn)流程需兼顧便攜性與精度要求,通過標(biāo)準(zhǔn)化操作可將測(cè)量誤差控制在 ±5% 以內(nèi),以下為詳細(xì)步驟。 首先檢查儀器外觀,確認(rèn)檢測(cè)探頭無劃痕、電極膜片完整(離子選擇電極型),或光路窗口清潔(光學(xué)型)。取出配套的標(biāo)準(zhǔn)溶液(通常為 0.1mg/L、1.0mg/L、10.0mg/L 三個(gè)濃度梯度),觀察是否在保質(zhì)期內(nèi)(一般為 3 個(gè)月),溶液無沉淀或變色。準(zhǔn)備超純水(電導(dǎo)率≤1.0μS/cm)和潔凈燒杯(50mL,提前用 10% 硝酸浸泡 24 小時(shí)),并確保電池電量≥80%(長(zhǎng)按電源鍵 3 秒查看電量指示燈),低電量會(huì)導(dǎo)致儀器供電不穩(wěn),影響校準(zhǔn)信號(hào)。環(huán)境溫度需控制在 15-35℃,避免陽光直射或強(qiáng)電磁干擾(如遠(yuǎn)離對(duì)講機(jī)、發(fā)電機(jī)),溫度波動(dòng)每超過 ±2℃需延長(zhǎng)校準(zhǔn)平衡時(shí)間。 長(zhǎng)按電源鍵開機(jī),儀器進(jìn)入自檢模式(約 30 秒),屏幕依次顯示 “電極連接”“光源檢查”“系統(tǒng)版本” 等信息,若出現(xiàn) “Err-02”(電極接觸不良)需重新插拔連接線,“Err-05”(光源故障)則需更換備用光源模塊。自檢通過后進(jìn)入預(yù)熱階段,光學(xué)型儀器需預(yù)熱 30 分鐘(確保光源穩(wěn)定),電極型儀器預(yù)熱 15 分鐘即可。預(yù)熱期間可準(zhǔn)備校準(zhǔn)液:將三個(gè)濃度的標(biāo)準(zhǔn)溶液分別倒入燒杯,每杯不少于 20mL,用溫度計(jì)測(cè)量溫度并記錄,后續(xù)校準(zhǔn)需輸入實(shí)際溫度值(儀器內(nèi)置溫度補(bǔ)償功能)。 按濃度從低到高排列燒杯,避免交叉污染 —— 每次更換溶液前,用待測(cè)溶液潤(rùn)洗檢測(cè)探頭或比色皿 3 次,潤(rùn)洗量不少于 5mL,確保殘留液不影響濃度。對(duì)于電極型儀器,需在標(biāo)準(zhǔn)溶液中加入離子強(qiáng)度調(diào)節(jié)劑(如硝酸鈉溶液),每 50mL 標(biāo)準(zhǔn)液加 1mL,維持溶液離子強(qiáng)度一致;光學(xué)型儀器則需按說明書加入顯色劑(如雙硫腙類試劑),混勻后靜置反應(yīng)時(shí)間(通常 5-10 分鐘,精確計(jì)時(shí)),避免顯色不完全導(dǎo)致校準(zhǔn)偏差。 先將檢測(cè)單元浸入 0.1mg/L 標(biāo)準(zhǔn)液中,攪拌 30 秒后靜置,待儀器讀數(shù)穩(wěn)定(數(shù)值波動(dòng)≤±0.01mg/L)時(shí)按 “校準(zhǔn)” 鍵,屏幕顯示 “零點(diǎn)校準(zhǔn)完成”。接著依次檢測(cè) 1.0mg/L 和 10.0mg/L 溶液,每步操作重復(fù)上述攪拌 - 靜置 - 校準(zhǔn)流程,儀器自動(dòng)繪制標(biāo)準(zhǔn)曲線。若某濃度點(diǎn)校準(zhǔn)失敗(顯示 “Cal Err”),需檢查溶液濃度是否準(zhǔn)確、探頭是否污染,用軟布蘸超純水清潔后重新測(cè)定。校準(zhǔn)完成后儀器顯示曲線相關(guān)系數(shù) R2,需≥0.999,否則需重新配制標(biāo)準(zhǔn)液重復(fù)校準(zhǔn)。 取中間濃度標(biāo)準(zhǔn)液(1.0mg/L)作為驗(yàn)證樣,測(cè)量值與標(biāo)準(zhǔn)值偏差應(yīng)≤±5%,偏差過大需檢查溫度補(bǔ)償是否正確或顯色劑是否失效。同時(shí)進(jìn)行空白驗(yàn)證:檢測(cè)超純水的重金屬濃度,應(yīng)<0.01mg/L,否則可能存在環(huán)境污染,需更換實(shí)驗(yàn)環(huán)境。確認(rèn)校準(zhǔn)合格后按 “存儲(chǔ)” 鍵保存曲線參數(shù)(儀器自動(dòng)記錄校準(zhǔn)時(shí)間、標(biāo)準(zhǔn)液批次),并打印校準(zhǔn)報(bào)告(部分型號(hào)支持藍(lán)牙打印)。最后用超純水沖洗檢測(cè)探頭 3 次,吸干水分后放入專用保護(hù)套,完成整個(gè)校準(zhǔn)流程。 便攜式儀器的校準(zhǔn)頻率需根據(jù)使用強(qiáng)度調(diào)整:每日首次使用必須校準(zhǔn),連續(xù)測(cè)量超過 10 個(gè)樣品后需進(jìn)行單點(diǎn)校準(zhǔn)(用 1.0mg/L 標(biāo)準(zhǔn)液驗(yàn)證)。野外作業(yè)時(shí)建議攜帶備用標(biāo)準(zhǔn)液,若發(fā)現(xiàn)儀器異常(如讀數(shù)漂移),可隨時(shí)重新校準(zhǔn)。通過嚴(yán)格執(zhí)行上述流程,能確保便攜式重金屬測(cè)定儀在復(fù)雜環(huán)境下仍保持精準(zhǔn)測(cè)量能力,為應(yīng)急監(jiān)測(cè)和野外調(diào)查提供可靠數(shù)據(jù)支撐。
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