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COD（化學(xué)需氧量）作為表征水體中還原性物質(zhì)含量的重要指標(biāo)，其準(zhǔn)確測定對水質(zhì)監(jiān)測與評估意義重大。COD測定儀憑借高效、便捷的特點，成為實驗室測定COD的常用設(shè)備。規(guī)范、嚴謹?shù)膶嶒灢僮鞑襟E是獲取可靠數(shù)據(jù)的基礎(chǔ)，以下將詳細介紹COD測定儀的實驗操作流程。 一、實驗前準(zhǔn)備工作 1、儀器與試劑檢查：首先，仔細檢查COD測定儀的外觀，確保儀器無損壞、部件齊全，各接口連接穩(wěn)固。打開儀器電源，觀察顯示屏是否正常亮起，儀器自檢程序能否順利運行，確認儀器處于可操作狀態(tài)。同時，準(zhǔn)備實驗所需試劑，包括重鉻酸鉀標(biāo)準(zhǔn)溶液、硫酸亞鐵銨標(biāo)準(zhǔn)溶液、硫酸-硫酸銀溶液、硫酸汞溶液等。檢查試劑的保質(zhì)期，查看溶液是否出現(xiàn)渾濁、變色等變質(zhì)現(xiàn)象，若試劑不符合要求，需重新配制。 2、玻璃器皿清洗：實驗中用到的消解管、移液管、容量瓶等玻璃器皿必須潔凈，避免殘留雜質(zhì)影響實驗結(jié)果。先用洗滌劑清洗玻璃器皿，去除表面油污和有機物，再用自來水沖洗干凈，最后用蒸餾水潤洗3次，倒扣晾干備用。對于消解管，可使用稀鹽酸浸泡后再清洗，確保管內(nèi)壁無附著物。 3、水樣采集與保存：采集水樣時，應(yīng)根據(jù)監(jiān)測目的和水體特點，選擇具有代表性的采樣點，使用干凈的采樣瓶采集水樣。若不能及時測定，需加入硫酸調(diào)節(jié)水樣pH至小于2，以抑制微生物的作用，并將水樣保存在低溫、避光環(huán)境下，保存時間不宜過長，盡快進行測定。 二、實驗操作流程 1、樣品預(yù)處理：準(zhǔn)確吸取適量水樣于消解管中，若水樣中氯離子含量較高，需加入適量硫酸汞溶液進行掩蔽，防止氯離子干擾測定結(jié)果。一般每2mL水樣中加入0.4g硫酸汞可絡(luò)合2000mg/L氯離子。加入硫酸汞后，輕輕搖勻消解管，使溶液混合均勻。 2、試劑添加：依次向消解管中加入重鉻酸鉀標(biāo)準(zhǔn)溶液和硫酸-硫酸銀溶液。使用移液管準(zhǔn)確移取一定體積的重鉻酸鉀標(biāo)準(zhǔn)溶液加入消解管，再緩慢沿管壁加入硫酸-硫酸銀溶液，邊加邊搖勻，使溶液充分混合。添加試劑時需注意避免溶液濺出，保證試劑添加量準(zhǔn)確。 3、消解過程：將添加好試劑的消解管放入COD測定儀的消解裝置中，按照儀器設(shè)定的消解程序進行操作。一般消解溫度設(shè)定為165℃，消解時間為15分鐘。在消解過程中，儀器會自動控制溫度和時間，確保水樣中的還原性物質(zhì)與重鉻酸鉀充分反應(yīng)。消解完成后，待消解管冷卻至室溫，方可取出進行下一步操作。 4、樣品測定：將冷卻后的消解管中的溶液轉(zhuǎn)移至比色皿中，放入COD測定儀的比色槽內(nèi)。儀器會根據(jù)溶液對特定波長光的吸收程度，自動計算出樣品的COD值，并顯示在顯示屏上。讀取數(shù)據(jù)時，需確保儀器穩(wěn)定，數(shù)據(jù)不再波動，記錄測定結(jié)果。 三、實驗后處理工作 1、數(shù)據(jù)記錄與處理：將測定得到的COD值記錄在實驗報告中，同時記錄實驗過程中的相關(guān)信息，如水樣來源、采樣時間、試劑使用量等。若進行平行樣測定，需計算平行樣的相對偏差，判斷數(shù)據(jù)的精密度。若相對偏差過大，需查找原因，重新進行測定。根據(jù)測定結(jié)果，按照相關(guān)標(biāo)準(zhǔn)和要求進行數(shù)據(jù)分析和評價。 2、儀器與器皿清洗：實驗結(jié)束后，及時清洗COD測定儀的比色槽，使用蒸餾水沖洗干凈，防止殘留溶液腐蝕儀器。將消解管、移液管等玻璃器皿用洗滌劑清洗，再用自來水和蒸餾水沖洗干凈，晾干備用。對于含有重金屬等有害物質(zhì)的廢液，需分類收集，交由專業(yè)機構(gòu)進行處理，避免污染環(huán)境。 四、結(jié)語 規(guī)范的實驗操作是確保COD測定儀測量結(jié)果準(zhǔn)確可靠的關(guān)鍵。從實驗前的準(zhǔn)備到操作過程的嚴謹執(zhí)行，再到實驗后的妥善處理，每個環(huán)節(jié)都不容忽視。只有嚴格按照操作步驟進行實驗，才能為水質(zhì)監(jiān)測和環(huán)境保護提供有效的數(shù)據(jù)支持。
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