比色皿作為氨氮測定儀的核心光學(xué)元件,其潔凈度直接影響測量結(jié)果的準(zhǔn)確性和穩(wěn)定性。正確的清洗流程不僅能消除殘留污染物,還能延長比色皿使用壽命。以下為系統(tǒng)化的清洗操作規(guī)范。 一、清洗前預(yù)處理 清洗前需先確認(rèn)比色皿的污染類型。若存在明顯固體顆?;虺恋砦?,應(yīng)先用超純水進(jìn)行初步?jīng)_洗,水流方向需沿皿壁緩慢流動(dòng),避免直接沖擊光學(xué)面造成劃痕。對于粘附性較強(qiáng)的污染物,可浸泡于室溫超純水中5-10分鐘,使污染物初步軟化。此階段需使用專用鑷子夾持比色皿,嚴(yán)禁直接用手接觸光學(xué)面。 二、清洗劑選擇與使用 根據(jù)污染物性質(zhì)選擇適配清洗劑。對于一般有機(jī)殘留,推薦使用1:10的稀硝酸溶液(分析純),浸泡時(shí)間不超過30分鐘;無機(jī)鹽結(jié)晶可采用1%鹽酸溶液(分析純)處理。清洗劑配制需使用高純試劑,避免引入新的干擾離子。浸泡時(shí)需確保比色皿完全浸沒,溶液液面應(yīng)高于皿口2cm以上,防止空氣氧化導(dǎo)致二次污染。 三、物理清洗操作 機(jī)械清洗需采用軟質(zhì)工具。使用實(shí)驗(yàn)室專用尼龍毛刷(刷毛直徑≤0.1mm)沿皿壁螺旋式輕刷,刷洗力度以不產(chǎn)生可見劃痕為限。對于光學(xué)面,應(yīng)使用脫脂棉蘸取清洗劑進(jìn)行單向擦拭,擦拭方向需保持一致,避免交叉污染。清洗完成后需立即用超純水進(jìn)行三次以上沖洗,每次沖洗需更換水流方向,確保清洗劑完全去除。 四、純化與干燥處理 沖洗后的比色皿需進(jìn)行純化處理。將比色皿置于超純水(電阻率≥18.2MΩ·cm)中超聲清洗5分鐘,超聲功率控制在40kHz以下,避免空化效應(yīng)損傷光學(xué)面。純化后采用高純氮?dú)猓兌取?9.99%)沿同一方向吹干,氣流壓力不超過0.2MPa。對于光學(xué)面殘留水漬,可使用專用鏡頭紙輕輕吸除,嚴(yán)禁來回擦拭。 五、潔凈度驗(yàn)證 清洗完成后需進(jìn)行光學(xué)驗(yàn)證。將比色皿裝滿超純水,以空白比色皿為參比,在測定儀最大吸收波長處檢測透光率,合格標(biāo)準(zhǔn)為透光率≥99%。若透光率不達(dá)標(biāo),需重復(fù)清洗流程。驗(yàn)證合格的比色皿應(yīng)立即置于潔凈密封盒中保存,保存環(huán)境需滿足相對濕度≤40%、無有機(jī)揮發(fā)物的條件。 六、維護(hù)注意事項(xiàng) 建立比色皿使用檔案,記錄清洗時(shí)間、使用次數(shù)及污染類型。定期(建議每月)進(jìn)行深度清洗,采用鉻酸洗液浸泡不超過15分鐘,之后需進(jìn)行5次以上超純水沖洗。避免使用堿性清洗劑(pH>9)和有機(jī)溶劑(如丙酮、乙醇)直接清洗,防止光學(xué)鍍膜脫落。長期存放時(shí),比色皿應(yīng)填充干燥惰性氣體,并置于避光防塵環(huán)境中。 通過規(guī)范化的清洗流程,可有效控制比色皿的空白值,確保氨氮測定儀的測量精度。建議實(shí)驗(yàn)室制定標(biāo)準(zhǔn)化操作規(guī)程,對清洗環(huán)節(jié)進(jìn)行量化管理,為水質(zhì)監(jiān)測提供可靠的光學(xué)基礎(chǔ)。
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