在實(shí)驗(yàn)室環(huán)境中，使用重金屬鉻測(cè)定儀對(duì)水樣進(jìn)行準(zhǔn)確檢測(cè)，水樣預(yù)處理是關(guān)鍵步驟。其目的在于使待測(cè)組分達(dá)到測(cè)定方法和儀器要求的形態(tài)、濃度，并消除共存組分的干擾。

一、預(yù)處理基本原則

預(yù)處理需根據(jù)水樣特性選擇合適方法。對(duì)于清潔、低色度且不含懸浮物的地表水，可直接進(jìn)行測(cè)定；若水樣存在色度或渾濁度，需進(jìn)行相應(yīng)校正或凈化處理。對(duì)于含有機(jī)物或難溶解物質(zhì)的水樣，必須通過消解處理，將各種價(jià)態(tài)的鉻元素氧化成統(tǒng)一高價(jià)態(tài)，或轉(zhuǎn)化為易于分離的無(wú)機(jī)化合物，確保檢測(cè)結(jié)果的準(zhǔn)確性。

二、常見預(yù)處理方法

（一）消解處理

消解是破壞有機(jī)物、溶解懸浮性固體，并將各種價(jià)態(tài)鉻元素氧化成統(tǒng)一高價(jià)態(tài)的關(guān)鍵步驟。常用的濕式消解法包括硝酸消解法、硝酸-高氯酸消解法等。硝酸消解法適用于較清潔水樣，通過加熱蒸發(fā)至一定體積后定容待測(cè)；硝酸-高氯酸消解法則適用于含難氧化有機(jī)物的水樣，處理過程較復(fù)雜，但消解更徹底。消解后的水樣應(yīng)清澈、透明、無(wú)沉淀，以滿足儀器分析的要求。

（二）色度校正

對(duì)于有色但不太深的水樣，可采用色度校正法。具體做法是另取一份水樣，在加入各種試液進(jìn)行同樣操作時(shí)，以丙酮代替顯色劑，最后以此代替水作為參比來測(cè)定待測(cè)水樣的吸光度。通過扣除色度校正吸光度，可得到更準(zhǔn)確的鉻含量。

（三）鋅鹽沉淀分離法

對(duì)于渾濁、色度較深的水樣，可采用鋅鹽沉淀分離法。通過調(diào)節(jié)溶液pH值，使Cr3?、Fe3?、Cu2?等金屬離子形成沉淀被過濾除去，從而凈化水樣。此方法可有效去除水樣中的干擾物質(zhì)，提高檢測(cè)的準(zhǔn)確性。

（四）干擾物質(zhì)消除

針對(duì)水樣中可能存在的還原性物質(zhì)（如二價(jià)鐵、亞硫酸鹽等）和氧化性物質(zhì)（如次氯酸鹽等），需采取相應(yīng)措施進(jìn)行消除。例如，對(duì)于還原性物質(zhì)，可通過加入適量氧化劑進(jìn)行氧化處理；對(duì)于氧化性物質(zhì)，則可通過加入還原劑進(jìn)行還原處理。這些措施可確保檢測(cè)結(jié)果的準(zhǔn)確性，避免干擾物質(zhì)對(duì)鉻含量測(cè)定的影響。

三、預(yù)處理注意事項(xiàng)

預(yù)處理過程中需嚴(yán)格控制操作條件，如消解溫度、時(shí)間、試劑用量等，以確保消解效果。同時(shí)，需注意試劑的純度和保存條件，避免引入新的干擾物質(zhì)。處理后的水樣應(yīng)及時(shí)進(jìn)行測(cè)定，避免長(zhǎng)時(shí)間放置導(dǎo)致鉻含量變化。